挑戰
化工企業生產各種工業用途的化學品。其中許多化學品有害人體健康,或者化學性質活躍,或者具有腐蝕性,如酸、堿、氧化劑等,因而很難對它們進行質量檢測。對于精密制造業,如半導體制造,化學品的質量就十分重要。即使化學品中含有微量雜質,也會對生產造成嚴重影響。化學品生產廠必須確保出廠產品中無污染,包括無生產過程中殘留的副產物。然而對于有高腐蝕性或活躍性的化學品來說,人們很難用普通的分析儀器來檢測其質量。
氫氧化鈉
氫氧化鈉是無機苛性堿,用途廣泛,例如用于生產肥皂、紙張等。氫氧化鈉大多來自于電解氯化鈉的氯堿生產工藝。氫氧化鈉中常見的雜質是碳酸鈉和碳酸氫鈉等無機碳(IC)。由于氫氧化鈉具有腐蝕性,大多數碳檢測儀都不具備足夠的穩固性來準確、可靠地測量其中的總無機碳(TIC)。人們經常不得不用費時而又枯燥的滴定法來檢測氫氧化鈉中的無機碳雜質。
技術
Sievers InnovOx 實驗室 TOC 分析儀采用創新技術對氫氧化鈉等強堿中的無機碳進行量化分析。分析儀先酸化樣品中的無機碳酸鹽和碳酸氫鹽,將其轉化為二氧化碳,然后用非分散紅外(NDIR,Nondispersive Infrared)檢測器來測量和定量分析二氧化碳。在分析腐蝕性樣品時,傳統的燃燒和紫外過硫酸鹽分析儀組件會迅速失效,而 Sievers InnovOx 實驗室型分析儀帶有堅實耐用的管路和鉭反應器管,能夠抵抗氫氧化鈉等腐蝕性樣品基質的侵蝕。Sievers InnovOx實驗室型分析儀還具有寬廣的分析范圍,并裝配了能測量和量化分析樣品中有機碳和無機碳含量的非分散紅外檢測器。此款分析儀能夠為您提供具有挑戰性的樣品基質的準確分析數據。
解決方案
為了證明 Sievers InnovOx TOC 分析儀定量分析氫氧化鈉樣品中無機碳的能力,我們進行了一系列分析研究。先用去離子水稀釋 50% 的氫氧化鈉儲備溶液至10%的濃度,再分別加入 50 ppm、100 ppm、150ppm 的碳酸鈉來模擬無機碳污染,然后用 Sievers InnovOx 實驗室型分析儀的 0 - 1000 ppm 范圍無機碳模式來分析這些樣品。為了準確檢測總無機碳含量,需要先在分析儀中充分酸化樣品,使其 pH < 4,從而將無機碳轉化為二氧化碳,以便進行分析測量。在分析氫氧化鈉時,要求將分析儀的酸劑設置為 35% 大值,以達到 pH < 4 的要求。如表 1 所示,在此酸劑設置下分析加標的氫氧化鈉樣品時,能夠充分酸化樣品,提供可靠的分析結果。對于濃度高于 10% 的氫氧化鈉樣品,要求先用酸劑進行預處理,才能進行有效分析。
在 0 - 5000 ppm 范圍內重復分析上述樣品。在此范圍內進行分析,能使分析儀檢測更加稀釋的樣品,而不影響有效檢測樣品中的低濃度總無機碳。表 1 中的分 析結果表明,在此范圍內,分析儀對氫氧化鈉中低濃度總無機碳的檢測靈敏度不受分析儀中樣品稀釋度的影響。
建議
應在“無機碳模式”下檢測氫氧化鈉中的無機碳含量,在檢測時應選擇“35% 酸劑”設置。在此應用中應使用磷酸來酸化樣品。在分析之前,應先將氫氧化鈉樣品稀釋至 10% 或更低的濃度,以確保樣品被充分酸化,從而得到準確的無機碳檢測結果。對于此應用,建議采用 0 - 5000 ppm 分析范圍。分析完畢后,應使用去離子水沖洗分析儀,以進一步維護分析儀的性能。
結論
在量化分析氫氧化鈉等濃堿中的碳基雜質時,經常不得不進行耗時的滴定過程。常規的燃燒或紫外過硫酸鹽 TOC分析儀無法抵抗氫氧化鈉樣品的腐蝕。而Sievers InnovOx實驗室型分析儀卻*承受此類挑戰性和腐蝕性的樣品,并且能在短短幾分鐘內準確、可靠地檢測出氫氧化鈉樣品中的總無機碳含量,從而大大節省分析時間,進而確保產品質量。
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