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四環凍干實驗型凍干機處理過程，將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據實際情況，一般可控制在-10至+10之間。二階段則根據制品性質將擱板溫度適當調高，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩定時，用此法也比較穩妥。 

如果制品共晶點較高，系統的真空度也能保持良好，凝結器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的限高溫度，直至凍干結束，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。 

若制品對熱不穩定，則二階段板溫不宜過高。為了提高一階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的限高溫度以上；待大量升華階段基本結束時，再將板溫降至允許的限高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握一種方式，仍是凍干機目前較常用的方式。

使用四環凍干實驗型凍干機時的步驟如下

1.制備樣品應盡可能擴展其表面積，其中不得含有酸堿物質和揮發性有機溶劑；

2.樣品有必要*凍結成冰，如有殘留液領會造成氣化噴發；

3.注意冷阱約為零下65度，能夠做低溫冰箱使用，但有必要戴保溫手套操作避免凍傷；

4.發動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封；

5.一般情況下，該機不得連續使用超越48小時；

6.樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，能夠將樣品取出回暖一段時間后（仍處于冰凍狀態），持續枯燥，以縮短枯燥時間。