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氨氮蒸餾儀操作方法與原理
方法與原理
點化汞和碘化鉀的堿性溶液于氨反應生成淡紅綜色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長內(nèi)具強烈吸收。通常測量用波長在410～425nm范圍。
儀器
分光光度計。
pH計。
試劑
配制試劑用水均應為無氨水。
納氏試劑：可選擇下列一種方法制備
稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化結(jié)晶粉末(約10g)，至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時，停止滴加律化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶液水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g點化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。
酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀納溶于100ml水中，加熱煮沸以去除氨，放冷，定容至100ml。
銨標準溶液：稱取3.819g經(jīng)1000C干燥過的優(yōu)級純氯化氨溶液水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標準使用溶液：移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
步驟
標準曲線的繪制:
吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml銨標準使用液于50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀納溶液，混勻。加1.5ml鈉氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。
由測得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度后得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校正曲線。
水樣的測定:
分取適量經(jīng)絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀納溶液。以下同校準曲線的繪制。
分取適量經(jīng)蒸餾預處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5ml鈉氏試劑，均勻。放置10min后，同校準曲線步驟測量吸光度。
空白試驗:
以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。
計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校準曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N，mg/L)= m/V×1000
式中：m—由校準查得得氨氮含量(mg);
V—水樣體積(ml)