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煤炭化驗（煤質(zhì)化驗）設(shè)備的操作指南
煤炭質(zhì)量的好與壞與它的發(fā)熱量和含硫量是有直接關(guān)系的，我們把含硫量低發(fā)熱量高的煤炭定為好煤，它有一定的標(biāo)準(zhǔn) 。
標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測定方法和低位發(fā)熱量的計算方法，適用于泥 炭、褐煤、煙煤、無煙煤和炭質(zhì)頁巖的發(fā)熱量測定。
1 定義
1.1 熱量單位
熱量的單位為J〔焦（耳）〕。
1J〔焦（耳）〕=1N·m（牛頓·米）=107erg（爾格）。
我國過去慣用的熱量單位為20℃卡，以下簡稱卡（cal）。
1cal（20℃）=4.1816J。
1.2 發(fā)熱量的表示方法
發(fā)熱量測定結(jié)果以kJ/g（千焦/克）或MJ/kg（兆焦/千克）表示。
在氧彈中，在有過剩的氧的情況下〔氧氣初始壓力2.6～3.0MPa（26～
30atm）〕，燃燒單位質(zhì)量的試樣所產(chǎn)生的熱量稱為彈筒發(fā)熱量。燃燒產(chǎn)物為二氧 化碳、硫酸、硝酸、呈液態(tài)的水和固態(tài)的灰。
注：任何物質(zhì)（包括煤）的燃燒熱，隨燃燒產(chǎn)物的zui終溫度而改變，溫度越高，
燃燒熱越低。因此，一個嚴(yán)密的發(fā)熱量定義，應(yīng)對燒燒產(chǎn)物的溫度有所規(guī)定。但
在實際測定發(fā)熱量時，由于具體條件的限制，把終點溫度限定在一個特定的溫度
或一個很窄的范圍內(nèi)都是不現(xiàn)實的。溫度每升高1K，煤和苯甲酸的燃燒熱約降低
0.4～1.3J/g。當(dāng)按規(guī)定在相近的溫度下標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量時，溫度對燃燒 熱的影響可近于*抵銷，而無需加以考慮。
1.2.2 恒容高位發(fā)熱量
煤在工業(yè)裝置的實際燃燒中，硫只生成二氧化硫，氮則成為游離氮，這是同氧
彈中的情況不同的。由彈筒發(fā)熱量減掉稀硫酸生成熱和二氧化硫生成熱之差以及稀
硝酸的生成熱，得出的就是高位發(fā)熱量。因為彈筒發(fā)熱量的測定是在恒定容積（即
彈筒的容積）下進(jìn)行的，由此算出的高位發(fā)熱量也相應(yīng)地稱為恒容高位發(fā)熱量，它
比工業(yè)上的恒壓（即大氣壓力）狀態(tài)下的發(fā)熱量約低8～16J/g，一般可忽略不計。
1.2.3 恒容低位發(fā)熱量
工業(yè)燃燒與氧彈中燃燒的另一個不同的條件是：在前一情況下全部水（包括燃 字串9
燒生成的水和煤中原有的水）呈蒸汽狀態(tài)隨燃燒廢氣排出，在后一情況下水蒸氣凝
結(jié)成液體。由恒容高位發(fā)熱量減掉水的蒸發(fā)熱，得出的就是恒容低位發(fā)熱量。
1.3 熱容量
量熱系統(tǒng)在試驗條件下溫度上升1K所需的熱量稱為熱量計的熱容量，習(xí)慣上 也叫做水當(dāng)量，以J/K（或cal/℃）表示。
2 試驗室條件
2.1 試驗室應(yīng)設(shè)在一單獨房間，不得在同一房間內(nèi)同時進(jìn)行其他試驗項目。
2.2 室溫應(yīng)盡量保持恒定，每次測定室溫變化不應(yīng)超過1K，通常室溫以不超出15～ 35℃范圍為宜。
2.3 室內(nèi)應(yīng)無強烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強烈的熱源和風(fēng)扇等，試驗過程中應(yīng)避 免開啟門窗。 字串7
2.4 實驗室朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應(yīng)放在不受陽光直射的地方。
3 儀器設(shè)備
3.1 熱量計
通用的熱量計有兩種：恒溫式和絕熱式。它們的差別只在于外筒及附屬的自動 控溫裝置，其余部分無明顯區(qū)別。熱量計包括以下主件和附件：
3.1.1 氧彈
由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成，需要具備三個主要性能：
a.不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng)；
b.能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時高壓；
c.試驗過程中能保持*氣密。
彈筒容積為250～350mL，彈蓋上應(yīng)裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源 的接線電極。
新氧彈和新?lián)Q部件（杯體、彈蓋、連接環(huán)）的氧彈應(yīng)經(jīng)15.0MPa（150atm）的水壓試
驗，證明無問題后方能使用。此外，應(yīng)經(jīng)常注意觀察與氧彈強度有關(guān)的結(jié)構(gòu)，如杯
體和連接環(huán)的螺紋、氧氣閥和電極同彈蓋的連接處等，如發(fā)現(xiàn)顯著磨損或松動，應(yīng) 進(jìn)行修理，并經(jīng)水壓試驗后再用。
另外，還應(yīng)定期對氧彈進(jìn)行水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時間不得 超過一年。
3.1.2 內(nèi)筒
用紫銅、黃銅或不銹鋼制成，斷面可為圓形、菱形或其他適當(dāng)形狀。筒內(nèi)裝水
2000～3000mL，以能浸沒氧彈（進(jìn)、出氣閥和電極除外）為準(zhǔn)。
內(nèi)筒外面應(yīng)電鍍拋光，以減少與外筒間的輻射作用。
3.1.3 外筒
為金屬制成的雙壁容器，并有上蓋。外壁為圓形，內(nèi)壁形狀則依內(nèi)筒的形狀而
定，原則上要保持兩者之間有10～12mm的間距，外筒底部有絕緣支架，以便放 置內(nèi)筒。
a.恒溫式外筒：恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。盛滿水的外筒的熱容量應(yīng)不小 字串5
于熱量計熱容量的5倍，以便保持試驗過程中外筒溫度基本恒定。外筒外面可加絕
緣保護(hù)層，以減少室溫波動的影響。用于外筒的溫度計應(yīng)有0.1K的zui小分度值。
b.絕熱式外筒：絕熱式熱量計配置絕熱式外筒，外筒中裝有電加熱器，通過自
動控溫裝置，外筒中的水溫能緊密跟蹤內(nèi)筒的溫度。外筒中的水還應(yīng)在特制的雙層 上蓋中循環(huán)。
自動控制裝置的靈敏度，應(yīng)能達(dá)到使點火前和終點后內(nèi)筒溫度保持穩(wěn)定（5min
內(nèi)溫度變化不超過0.002K）；在一次試驗的升溫過程中，內(nèi)外筒間的熱交換量應(yīng)不 超過20J。
3.1.4 攪拌器 字串3
螺旋槳式，轉(zhuǎn)速400～600r min為宜，并應(yīng)保持穩(wěn)定。攪拌效率應(yīng)能使熱容量
標(biāo)定中由點火到終點的時間不超過10min，同時又要避免產(chǎn)生過多的攪拌熱（當(dāng)內(nèi)、
外筒溫度和室溫一致時，連續(xù)攪拌10min所產(chǎn)生的熱量不應(yīng)超過120J）。
3.1.5 量熱溫度計
內(nèi)筒溫度測量誤差是發(fā)熱量測定誤差的主要來源。對溫度計的正確使用具有特 別重要的意義。
a.玻璃水銀溫度計
常用的玻璃水銀溫度計有兩種：一是固定測溫范圍的精密溫度計，一是可
變測溫范圍的貝克曼溫度計。兩者的zui小分度值應(yīng)為0.01K，使用時應(yīng)根據(jù)計
量機關(guān)檢定證書中的修正值做必要的校正。兩種溫度計應(yīng)每隔0.5K檢定一點，
以得出刻度修正值（貝克曼溫度計則稱為毛細(xì)孔徑修正值）。貝克曼溫度計除這 個修正值外還有一個稱為“平均分度值”的修正值。
b.各種類型的數(shù)字顯示精密溫度計
需經(jīng)過計量機關(guān)的檢定，證明其測溫準(zhǔn)確度至少達(dá)到0.002K（經(jīng)過校正后），以 保證測溫的準(zhǔn)確性。
3.2 附屬設(shè)備
3.2.1 溫度計讀數(shù)放大鏡和照明燈
為了使溫度計讀數(shù)能估計到0.001K，需要一個大約5倍的放大鏡。通常放大
鏡裝在一個鏡筒中，筒的后部裝有照明燈，用以照明溫度計的刻度。鏡筒借適當(dāng)裝置 可沿垂直方向上、下移動，以便跟蹤觀察溫度計中水銀柱的位置。 字串9
3.2.2 振蕩器
電動振蕩器，用以在讀取溫度前振動溫度計，以克服水銀柱和毛細(xì)管間的附著 力。如無此裝置，也可用套有橡皮管的細(xì)玻璃棒等敲擊溫度計。
3.2.3 燃燒皿
鉑制品，一般可用鎳鉻鋼制品。規(guī)格可采用高17mm、上部直徑26～
27mm、底部直徑19～20mm、厚0.5min。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使
用，但以能保證試樣燃燒*而本身又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)為原則。
3.2.4 壓力表和氧氣導(dǎo)管
壓力表應(yīng)由兩個表頭組成：一個指示氧氣瓶中的壓力，一個指示充氧時氧彈內(nèi)
的壓力。表頭上應(yīng)裝有減壓閥和保險閥。壓力表每年應(yīng)經(jīng)計量機關(guān)至少檢定一次， 以保證指示正確和操作安全。
壓力表通過內(nèi)徑1～2mm的無縫銅管與氧彈連接，以便導(dǎo)入氧氣。
壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污，必須依次用 苯和酒精清洗，并待風(fēng)干后再用。
3.2.5 點火裝置
點火采用12～24V的電源，可由220V交流電源經(jīng)變壓器供給。線路中應(yīng)串
接一個調(diào)節(jié)電壓的變阻器和一個指示點火情況的指示燈或電流計。
點火電壓應(yīng)預(yù)先試驗確定。方法：接好點火絲，在空氣中通電試驗。在熔斷式
點火的情況下，調(diào)節(jié)電壓使點火絲在1～2s內(nèi)達(dá)到亮紅；在棉線點火的情況下，
調(diào)節(jié)電壓使點火絲在4～5s內(nèi)達(dá)到暗紅。電壓和時間確定后，應(yīng)準(zhǔn)確測出電壓、電 流和通電時間，以便據(jù)以計算電能產(chǎn)生的熱量。
如采用棉線點火，則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm的鎳
鉻絲，絲的中部預(yù)先繞成螺旋數(shù)圈，以便發(fā)熱集中。再把棉線一端夾緊在螺旋中，
另一端通過遮火罩中心的小孔（直徑1～2mm）搭接在試樣上。根據(jù)試樣點火的難 易，調(diào)節(jié)棉線搭接的多少。
3.2.6 壓餅機
螺旋式或杠桿式壓餅機。能壓制直徑10mm的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓桿應(yīng) 用硬質(zhì)鋼制成，表面光潔，易于擦試。
3.2.7 秒表或其他能指示10s的計時器。
3.3 天平
3.3.1 分析天平：感量0.1mg。
3.3.2 工業(yè)天平：載重量4～5kg，感量1g。
4 試劑和材料
4.1 試劑
4.1.1 氧氣：不含可燃成分，因此不許使用電解氧。
4.1.2 苯甲酸：經(jīng)計量機關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸。
4.1.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（供測彈筒洗液中硫用）：濃度為0.1mol/L（相當(dāng)于0.1N）。
4.1.4 0.2%的甲基紅指示劑。 字串9
4.2 材料
4.2.1 點火絲：直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲，如
使用棉線，則應(yīng)選用粗細(xì)均勻、不涂蠟的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量 如下：
鐵絲：6700J/g（1602cal/g）；
鎳鉻絲：1400J/g（335cal/g）；
銅絲：2500J/g（598cal/g）；
棉線：17500J/g（4185cal/g）。
4.2.2 酸洗石棉絨：使用前在800℃下灼燒30min。
4.2.3 擦鏡紙：使用前先測出燃燒熱。方法：抽取3～4張紙，用手團緊，稱準(zhǔn)質(zhì) 字串9
量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測定發(fā)熱量。取兩次結(jié)果的平均值作為標(biāo)定 值。
5 測定步驟
5.1 恒溫式熱量計法
5.1.1 在燃燒皿中稱取分析試樣（小于0.2mm）1～1.1g（稱準(zhǔn)到0.0002g）。
燃燒時易于飛濺的試樣，可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機中壓
餅并切成2～4mm的小塊使用。不易燃燒*的試樣，可先在燃燒皿底鋪上一個
石棉墊，或用石棉絨做襯墊（先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實）。石英燃
燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不*，可提高充氧壓力至3.0～3.2MPa（30 字串4
～32atm），或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放 入燃燒皿中。
5.1.2 取一段已知質(zhì)量的點火絲，把兩端分別接在兩個電極柱上，注意與試樣保持
良好接觸或保持微小的距離（對易飛濺和易燃的煤），并注意勿使點火絲接觸燃燒
皿，以免形成短路而導(dǎo)致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應(yīng)注意防止兩電極間 以及燃燒皿與另一電極之間的短路。
往氧彈中加入10mL蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位
置因受震動而改變。接上氧氣導(dǎo)管，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達(dá)到2.6～
2.8MPa（26～28atm）。充氧時間不得少于30s。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa（50atm） 以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長。
5.1.3 往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面（不包括突出的氧氣閥和電極）
淹沒在水面下10～20mm。每次試驗時用水量應(yīng)與標(biāo)定熱容量時一致（相差1g以內(nèi)）。
水量用稱重法測定。如用容量法，則需對溫度變化進(jìn)行補正。注意恰當(dāng)調(diào)
節(jié)內(nèi)筒水溫，使終點時內(nèi)筒比外筒溫度高1K左右，以使終點時內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯 下降。外筒溫度應(yīng)盡量接近室溫，相差不得超過1.5K。
5.1.4 把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中。如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即
可把內(nèi)筒放在外筒的絕緣架上；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以
糾正，重新充氧。然后接上點火電極插頭，裝上攪拌器和量熱溫度計，并蓋上外 筒和蓋子。溫度計的水銀球應(yīng)對準(zhǔn)氧彈主體（進(jìn)、出氣閥和電極除外）的中部，溫度
計和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒。*近量熱溫度計的露出水銀柱的部位，應(yīng)另 懸一支普通溫度計，用以測定露出柱的溫度。
5.1.5 開動攪拌器，5min后開始計時和讀取內(nèi)筒溫度（t0）并立即通電點火。隨后記
下外筒溫度（tj）和露出柱溫度（te）。外筒溫度至少讀到0.05K，內(nèi)筒溫度借助放大鏡
讀到0.001K。讀取溫度時，視線、放大鏡中線和水銀柱頂端應(yīng)位于同一水平上，
以避免視差對讀數(shù)的影響。每次讀數(shù)前，應(yīng)開動振蕩器振動3～5s。
5.1.6 觀察內(nèi)筒溫度（注意：點火后20s內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計上方）。