藥材農殘檢測中繞不開的渦旋
農藥殘留是指使用農藥之后一段時間內沒有被分解而殘留于生物體內、土壤、水體、大氣中的農藥原體、降解物和有毒代謝物及雜質的總稱。
我國是農藥生產大國,也是農藥出口和使用大國,但是使用水平與發達國家相比還存在較大差距,推行農藥減量使用,提高農藥使用效率,是實現農藥使用量“零增長"的重要途徑。
中藥材屬性上為農副產品。在種植過程中,種植戶為了預防病蟲害,保障產量,通常會大量使用農藥。若初產品中殘留有農藥,會直接或間接對用于治療疾病的人造成危害。
2020版《中國藥典》針對中藥的質量控制要求達到了新高,藥典中《0212 藥材和飲片檢定通則》明確規定:藥材和飲片(植物類)中33種禁用農藥不得檢出(不得過定量限),極大地加強了對中藥農殘檢測的力度。其中在2341農藥殘留量測定法中新增第五法“藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法"。
本文主要針對試樣制備環節進行討論:
一 直接提取法(部分基質簡單的藥材無需凈化)
取供試品粉末(過三號篩)5g,精密稱定,加氯化鈉1 g,立即搖散,再加入乙腈50 mL,MHS-60多樣品均質系統勻漿處理2 min(轉速不低于12000 rpm),離心(4000 rpm),分取上清液,沉淀再加乙腈50 mL,勻漿處理1分鐘,離心,合并兩次提取的上清液,FlexiVap全自動智能平行濃縮儀濃縮至約3~5 mL,冷卻至室溫,用乙腈稀釋至10 mL,搖勻,即得。
二 固相萃取法
• 方式一
量取直接提取法制備的供試品溶液 3~5ml,置于裝有分散型凈化材料[無水硫酸鎂1200 mg,N-丙基乙二胺(PSA)300 mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠100 mg]的樣品管中,用MultiVortex渦旋混合器充分混勻,再置震蕩器上劇烈振蕩(500次/分)5 min使凈化,離心,取上清液,即得。(可去除有機酸、揮發油、色素等)
• 方式二
量取直接提取法制備的供試品溶液 3~5 mL,通過親水親油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg;6 mL)在iSPE-864全自動智能固相萃取儀自動凈化,收集全部凈化液,混勻,即得。(可去除揮發油、萜類、磷脂等,去除色素效果差)
• 方式三
量取直接提取法制備的供試品溶液2 mL,加在裝有石墨化碳黑氨基復合固相萃取小柱(500 mg/500 mg,6 mL)[臨用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL預洗] 的iSPE-864全自動智能固相萃取儀自動凈化,用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脫,收集洗脫液,減壓濃縮至近干,用乙腈轉移并稀釋至2 mL,混勻,即得。(可去除色素、甾醇,一般用于葉類植物)
注:GCB、PSA會對禁用農藥中的磺隆類組分產生吸附,都會導致回收率較低,甚至造成假陰性結果,在實際應用中根據藥材特性適當減少用量。以液質目標考慮,優先選擇HLB及QuEChERS法。
三 快速處理樣品法(QuChERS法)
注:分散固相萃取凈化管的凈化材料:無水硫酸鎂900 mg,N-丙基乙二胺 300 mg,十八烷基硅烷鍵合硅膠300 mg,硅膠300 mg,石墨化碳黑90 mg。(可去除水分、有機酸、脂肪酸、色素、揮發油等)
由上述步驟可見,在藥材的禁用類農藥殘留的檢測中,渦旋幾乎貫穿了試樣制備的全過程(尤其是QuChERS法),因此對于實驗室中渦旋產品的選購需要慎之又慎。不僅需要批量處理能力強,高轉速的剛需,同時也要滿足噪聲低,數字化的柔性需求,MultiVortex多樣品渦旋混合器絕對是實驗室的很好的選擇!
MultiVortex多樣品渦旋混合器樣品通量靈活,兼容多種規格的樣品管支架,最多支持40位樣品同時進行渦旋混合。適用范圍廣,最高可達3000 rpm,同時兼具低重心,噪音小,高速下也不會移位。采用5寸觸摸控制彩屏,一體化設計,顯示分辨率800×480,具備手動和程序雙模式控制。多角度滿足您的實驗室渦旋需求。
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