滴定時，應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1--2cm處，滴定速度不能太快，以每秒3--4滴為宜，切不可成液柱流下，邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉而不應前后振動，因那樣會濺出溶液。臨近終點時，應1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶，觀察終點是否已達到。如終點未到，繼續滴定，直至準確到達終點為止。

在轉移過程中，用一根玻璃棒插入容量瓶內，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提，同時直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回燒杯中，可用少量蒸餾水洗3--4次，洗滌液按上述方法轉移合并到容量瓶中。