ICP光譜儀在進行壓片法實驗時有哪些事項需要注意
閱讀:2643 發布時間:2021-3-28
ICP光譜儀的主要性能指標是檢出限、短時間穩定性、長時間穩定性和儀器分辯率,測試這些指標需要幾乎一整天的時間,好在這些指標在儀器安裝調試時是必需要做的,考察儀器時,可以著重查看現有同類型儀器的實際驗收報告,以證實所考察儀器的性能指標。需要說明的是所有這些指標是以簡單水溶液標準(1-10ppm)和空白溶液來測試并理論計算所得,加上部分廠家為表現其優良的指標,在儀器設計上采用了一些手腳,以獲得不同條件下各自的佳指標。這些指標與實際分析時的性能往往有較大的差距,因為實際樣品中會存在大量的基體,而產生一定的干擾和基體效應,人們期望的是在好的分辯率下獲得好的靈敏度和穩定性。因此考察儀器時,除了要關心儀器的指標外,更應重視儀器在實際樣品分析中所表現的真實性能。考察儀器時,通常可選用能反映用戶實際樣品情況的某些標準樣品來進行考核,考核樣品應能盡量展現儀器的性能,有微量、痕量元素(特別是遠紫外譜線P、S)-以反映儀器的實際檢出限和分辯率;又有主量元素-以反映全譜任意選擇的靈活性、線性和穩定性。
ICP光譜儀進行壓片法操作時的注意事項
ICP光譜儀是現在化學深入研究中較為常見的一款設備,它一般由光源、分束器或干涉儀、探測器以及計算機信息處理系統這幾個部分組成。在用光譜儀進行實驗研究的時候壓片法是比較常用的一種實驗方法,而壓片法在實驗時有一些事項需要注意。
1、取量一般是靠經驗因此需要平常反復練習
用ICP光譜儀檢定的時候多采用壓片法,但是由于壓片法每次需要的量非常少,使用天平秤都很難準確計算出重量,因此要求實驗人員對用量的把握非常準確。一般用光譜儀進行壓片法實驗的時候如果用量太大,那么強的吸收峰的透過率就會接近零,而如果用量太少那么強的吸收峰透光度就會低于標準。因此建議實驗者可以多次采用備用品進行手感訓練,根據不同樣品的吸收特點調整取樣量,以求實驗時能得到準確的結果。否則在用ICP光譜儀進行實驗的過程中會由于量的不準確而反復多次的添加或是減少用量,耽誤實驗的時間。
2、實驗的樣品要求保持干燥否則會影響實驗結果
用中光譜儀進行壓片法實驗的時候對于測定樣用品的干燥度有*的要求,一般建議將樣品研細之后放入光譜儀的紅外燈下進行烘干,保證樣品干燥。然后將樣品裝入磨具中與真空泵連接再次抽真空吸收掉水分,此時樣品屬于接近干燥狀態可以進行試驗,否則樣片中的水會影響片子的透明度。