1、調節載氣系統壓力和流量
打開載氣（氣體發生器或鋼瓶）和壓縮空氣鋼瓶高壓開關后，首先調低色譜儀載氣系統的柱頭壓力到0.01Mpa，然后把頂空進樣器的進樣針插入色譜儀的注樣口內（用隨機支架固定進樣針套管），然后通過調節頂空進樣器前面板的穩壓閥來滿足色譜儀所需的柱流量；對于毛細管柱系統，當使用內徑小于0.32mm的毛細管時，色譜儀應采用分流進樣模式；對于配備電子流量/電子壓力控制的氣相色譜儀，推薦色譜儀使用恒流模式，然后根據色譜儀的柱頭壓力來調節頂空進樣器載氣壓力，并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
2、設定色譜儀工作狀態
根據檢測所需的檢測器、色譜柱、和要分析的樣品種類設定色譜儀的工作條件（注樣器溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度）。
3、設定柱溫箱、閥箱、管路溫度
打開頂空進樣器的電源開關，電氣系統自檢后，通過按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、數字鍵以的及“輸入”鍵，根據分析要求分別輸入需要的樣品、閥箱、管路的溫度值（為避免樣品在傳輸時發生冷凝現象），閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25℃）。
4、放置樣品瓶
當溫度達到設定值后,，穩定10分鐘,，再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中，平衡30分鐘。頂空瓶內的樣品量一般不要超過頂空瓶容量的1/2，當樣品的恒溫溫度高于100℃時，請注意選擇合適的溶劑，以免瓶內壓力過高造成密封墊漏氣或瓶子破損。同時，請帶手套拿取瓶子以免燙傷。
5、吹洗取樣針
拿住取樣針管,同時按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣系統中的空氣或上次取樣的殘余氣（此時,吹洗狀態燈紅色亮），再次按面板上的“吹洗”鍵，吹洗電磁閥關閉（此時,吹洗狀態燈紅色滅）。吹洗時間應根據樣品的濃度來確定，一般情況10～20秒左右，當樣品濃度較高時，適當延長吹洗時間。
6.頂空溫度設定
（1）樣品爐溫
樣品平衡溫度極大地影響分析物在頂空氣相中的濃度。總的來說，增加爐溫，進入氣相色譜的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下，爐溫提高能獲得好的結果。
（2）進樣閥溫度
應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃～25℃以獲得最高的準確度。
（3）傳輸管溫度
應設定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃～25℃。
7.氣體調節
載氣流速應設定足夠高的載氣流速把頂空樣品吹出樣品定量環載入色譜，避免流速過低造成峰形展寬。對填充柱色譜，標準的30mL/min載氣流量就可；當使用毛細柱時，最好開啟柱頭分流，提高樣品氣傳輸的流速，減少流速過低造成峰形展寬。但是大流量將影響柱容量和分流比：分流率越高，結果靈敏度越低，因此要求適當地調節載氣流速。吹掃氣壓力設定為0.2～0.3Mpa。
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