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教你如何讀懂ICP-AES
1. 什么叫ICP-AES？它是用來做什么的？
ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry），也被稱為電感耦合等離子體-發(fā)射光譜(ICP-OES)。它主要用于樣品中元素的定性（有無）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多種元素。ICP-AES強(qiáng)大的定量功能在樣品元素分析中運(yùn)用得非常廣泛，涉及的領(lǐng)域包括納米，催化，能源，化工，生物，地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)藥、食品、冶金、農(nóng)業(yè)等。
2. ICP-AES測試的基本原理是什么？
總的來說，ICP-AES的檢測是基于每種元素*的發(fā)射光譜。而采用電感耦合等離子體的目的是因為等離子體可以達(dá)到很高的溫度，有利于讓元素中的原子或者離子發(fā)射出特征波長的光子（一般而言，溫度越高，發(fā)射現(xiàn)象越明顯）。
其基本分析流程如下：1) 等離子體的產(chǎn)生：高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場，使工作氣體（Ar）電離形成火焰狀放電高溫等離子體，等離子體的highest溫度可達(dá)10000 K；2) 樣品與高溫等離子體發(fā)生作用，產(chǎn)生發(fā)生光子：試樣溶液通過進(jìn)樣毛細(xì)管經(jīng)蠕動泵作用進(jìn)入霧化器霧化形成氣溶膠，由載氣引入高溫等離子體，進(jìn)行蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、電離，并產(chǎn)生輻射；3) 發(fā)射光譜的分析：產(chǎn)生的特征輻射譜線，經(jīng)光柵分光系統(tǒng)分解成代表各元素的單色光譜，由半導(dǎo)體檢測器檢測這些光譜能量，參照同時測定的標(biāo)準(zhǔn)溶液計算出試液中待測元素的含量。
3. ICP-AES的定性和定量分析
定性分析：通過特征譜線的位置（波長）進(jìn)行定性。由于每個元素的特征發(fā)射譜線不一樣，通過幾條特征譜線是否存在就可以確定樣品中是否存在該元素。定性分析時，所給出的譜圖如下圖所示，實際上就是全波長范圍內(nèi)的原子發(fā)射光譜圖（線狀譜圖）。
定量分析：通過特征譜線的強(qiáng)度進(jìn)行定量，定量分析一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。
4. ICP-AES測試的優(yōu)點(diǎn)
1）可以同時測試多種元素；2）靈敏度高，檢測限低；3）測試范圍寬（低含量成分和高含量成分能夠同時測試）
5. 為什么ICP-AES要采用氬氣為工作氣體？
惰性氣體均為單原子分子，且具有化學(xué)惰性和電離能高（15.76 eV）等特點(diǎn)，而氬氣因其*性質(zhì)成為first選擇：1) 發(fā)射光譜比較簡單，光譜干擾比較少；2) 能夠霧化、激發(fā)、電離元素周期表中的大部分元素；3) 不會與其它元素生成穩(wěn)定化合物；4) 相對于其它可用惰性氣體（如He），其價格更低，在大氣中分布更加廣泛（1%）。
6. ICP-AES測量的有效波長范圍是多少？
ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800 nm，因為原子發(fā)射光譜的所有相關(guān)信息都集中在這個范圍內(nèi)。其中，120-160 nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應(yīng)用的替代譜線。注：測試的有效波長范圍跟儀器當(dāng)然也直接相關(guān)，有些儀器只能測160 nm以上的波段。
7. ICP-AES對樣品有什么要求？
一般情況下，ICP-AES測試的都是液體樣品，因此測試時需要將樣品溶解在特定的溶劑中（一般就是水溶液）；測試的樣品必須保證澄清，顆粒、懸濁物有可能堵塞內(nèi)室接口或者通道；溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分（如HF和強(qiáng)堿等）。
無機(jī)物樣品的一般處理方法：
1．無機(jī)鹽類：雙蒸水溶解，或加少量鹽酸或硝酸，根據(jù)樣品確定是否加熱。
2．合金：根據(jù)合金成分在硝酸、鹽酸、硫酸、王水幾種酸溶中尋找合適方法。要防止待測元素?fù)]發(fā)或水解。
3. 負(fù)載型催化劑：將固體*溶解，然后稀釋。如果載體確實難以溶解，比如TiO2, ZrO2這種，可以利用王水等將負(fù)載的活性組分進(jìn)行溶解，然后濾去固體不溶物，將溶液稀釋到濃度范圍之后進(jìn)行測試（建議測試三個平行樣品以減少誤差）。
4．土壤類：用鹽酸或硝酸預(yù)處理后，加0.5mL高氯酸和10mL左右HF，加熱蒸干，用硝酸和高氯酸將HF趕盡，用鹽酸或硝酸提取。
ICP-AES測試中，用來溶解樣品的酸，必須滿足以下條件：
1）盡可能使各種元素迅速*溶解；2）所含待測元素的量可忽略不計；3）溶解樣品時，待測元素沒有損失；4）不能與待測元素形成不溶性物質(zhì)；5）測定時，共存元素的影響要小（元素間譜線可能會有干擾）。
ICP-AES是否可以測固體樣品？
可以，但是必須有特殊的進(jìn)樣附件，比如說火花燒蝕，激光燒蝕，電熱蒸發(fā)等。常規(guī)應(yīng)用中，極少會用到。
8. ICP-AES和ICP-MS的異同
實際上，常見的ICP分析技術(shù)除了ICP-AES之外，還有一種很常見的是電感耦合等離子體-質(zhì)譜(ICP-MS)，兩者用途是一致的，主要的不同在于分析系統(tǒng)，AES利用的是原子發(fā)射光譜進(jìn)行定性定量分析，而MS利用的是離子質(zhì)譜，采用質(zhì)荷比不同而進(jìn)行分離檢測。兩者可分析的元素基本一致，不過由于分析檢測系統(tǒng)的差異，兩者的檢測限有差異：ICP-MS的檢測限很低，可以達(dá)到ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES一般是ug/L（ppb）的級別。不過ICP-MS只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液（因此經(jīng)常需要稀釋），而ICP-AES則可以分析固體溶解量超過20%的溶液。
備注：本文部分內(nèi)容主要參考HORIBA Scientific公司編纂的ICP入門手冊。