現(xiàn)有技術的色譜柱制造方法中,
色譜填充柱的制造過程通常需要手動敲擊震動柱體使擔體均勻填充打不銹鋼柱體內(nèi),每次加進柱內(nèi)的填料不能超過5cm,這樣的填充的柱子死體積和間隙過大,同時也會使擔體在敲打振動中破損,該方法在操作過程中比較耗費人力,且由于手工填充,色譜柱性能穩(wěn)定性易受操作人員的經(jīng)驗水平的影響;傳統(tǒng)減壓法是現(xiàn)行填充長柱子的方法,采用真空泵抽氣,將填充柱的一端塞好玻璃纖維后與真空泵的緩沖安全瓶相連接,將擔體充入填料池后,一邊敲打一邊抽氣,將擔體均勻充入色譜柱管內(nèi)。這種方法操作起來比較繁瑣,不利于大規(guī)模生產(chǎn)色譜填充柱。
產(chǎn)品的制備:
一、根據(jù)樣品選擇固定液、載體;
二、根據(jù)固定液選擇溶劑;
三、根據(jù)配比和所需固定相的量,計算所需固定液的量、載體的量;
色譜填充柱的安裝方法:
填充柱的安裝填充柱在進樣器和檢測器兩處的安裝是類似的。填充柱的進樣器一端應留出足夠的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器針觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物;在檢測器一端,也應留出足夠的一段空柱(至少40mm),以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物。
色譜填充柱的填料可以是多孔性粒狀系縛劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內(nèi)徑2-5mm,長0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱制備簡單,可供選用的載體、固定液、吸附集種類很多,因而具有廣泛的選擇性,有利于解決各種各樣組分的分離分析問題,應用比較普遍。采用高效和嚴格的填充技術,確保了柱間的重現(xiàn)性和超高柱效,而經(jīng)過處理的UltiMetal不銹鋼管線可以改善惰性和峰形。色譜填充柱常采用固體物質(zhì)作固定相。這些固體固定相包括具有吸附活性的無機吸附劑、高分子多孔微球和表面被化學鍵合的固體物質(zhì)等。
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