您好, 歡迎來到化工儀器網
| 價格區間 | 面議 | 儀器種類 | 多道型 |
|---|
紅外光譜儀器、X熒光光譜儀器、GC-MS氣相氣質儀器、LC液相色譜儀器
產品簡介
詳細介紹
上海天瑞ROHS2.0檢測前處理儀器應用
GC-MS6800檢測鄰苯二甲酸酯
1.1 試劑和材料
標準工作溶液：分別準確稱取適量的鄰苯二甲酸值標準品，用甲醇或正己烷配制成一定濃度的標準溶液，如直接購買的標準溶液則用標準溶液中的溶劑直接稀釋。
1.2 樣品處理流程
固體、塑料類樣品
將待測樣品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。準確稱取2g剪碎的樣品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底燒瓶中加入160-180mL乙mi，45℃進行8h提取，1h內回流次數不小于4次。提取結束后，將提取液轉移至蒸發皿中，揮干乙mi，用正己烷少量多次地轉移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，搖勻，過0.22um有機濾膜，供GCMS分析。
液體類樣品
準確稱取2g樣品于50ml平底磨口燒瓶中，準確加入25ml正己烷，密塞，超聲波中超聲萃取2小時，取出，放冷至室溫，過0.22um有機濾膜，供GCMS分析。
注意事項：所有樣品前處理過程應嚴格避免接觸塑料類物品。
上海天瑞ROHS2.0檢測前處理儀器應用
1.3 儀器測試參數
1.3.1 鄰苯15P
柱箱升溫程序：60℃（1min）20℃/min 220℃（5min） 5℃/min 280℃（4min）
進樣口：280℃，EI源：260℃ ，氣質接口：280℃
進樣量：1.0uL，不分流進樣，不分流時間1min，分流比20:1
溶劑切除時間：4min，掃描范圍：45-450amu
圖1 15種鄰苯二甲酸酯標準品TIC圖
表1.1 15種鄰苯二甲酸酯各組分名稱及特征離子
序號 | 組分名稱 | CAS號 | 定量離子（m/z） | 參考離子（m/z） |
1 | 鄰苯二甲酸二甲酯（DMP） | 131-11-3 | 163 | 77,133 |
2 | 鄰苯二甲酸二乙酯 (DEP) | 84-66-2 | 149 | 177,176 |
3 | 鄰苯二甲酸二異丁酯 (DIBP) | 84-69-5 | 149 | 57,150 |
4 | 鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP) | 84-74-2 | 149 | 150,205 |
5 | 鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP) | 117-82-8 | 59 | 149,104 |
6 | 鄰苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP) | 146-50-9 | 149 | 85,167 |
7 | 鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP) | 605-54-9 | 149 | 73,72 |
8 | 鄰苯二甲酸二戊酯 (DPP) | 131-18-0 | 149 | 150,237 |
9 | 鄰苯二甲酸二己酯 (DHXP) | 84-75-3 | 149 | 150,251 |
10 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 (BBP) | 85-68-7 | 149 | 91,206 |
11 | 鄰苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP) | 117-83-9 | 149 | 57,193 |
12 | 鄰苯二甲酸二環己酯 (DCHP) | 84-61-7 | 149 | 167,249 |
13 | 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP） | 117-81-7 | 149 | 167,279 |
14 | 鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) | 117-84-0 | 149 | 150,279 |
15 | 鄰苯二甲酸二壬酯 (DNP) | 84-76-4 | 149 | 150,293 |
1.3.2 鄰苯6P（7P）
色譜柱型號：DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um），柱流量：1mL/min
柱箱升溫程序：80℃ 20℃/min 280℃（8min）
進樣口：280℃，EI源：260℃，氣質接口：280℃，
進樣量：1.0uL，不分流進樣，不分流時間1min，分流比20:1，
溶劑切除時間：4min，掃描范圍：45-450amu
圖2 鄰苯6P TIC圖
表1.2 鄰苯6P各組分出峰順序及特征離子
序號 | 名稱 | CAS號 | 定量離子 | 定性離子 |
1 | 鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP) | 84-74-2 | 149 | 150、205 |
2 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 (BBP) | 85-68-7 | 149 | 91、206 |
3 | 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP） | 117-81-7 | 149 | 167、279 |
4 | 鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) | 117-84-0 | 149 | 150、279 |
5 | 鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP） | 28553-12-0 | 293 | 141、149 、167 |
6 | 鄰苯二甲酸二異葵酯（DIDP） | 26761-40-0 | 307 | 149、167、85 |
圖2.1 鄰苯7P TIC圖
表1.3 鄰苯7P各組分出峰順序及特征離子
序號 | 名稱 | CAS號 | 定量離子 | 定性離子 |
1 | 鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP) | 84-74-2 | 149 | 150,205 |
2 | 鄰苯二甲酸二己酯（DNHP /DHXP） | 84-75-3 | 149 | 76、104、251 |
3 | 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 (BBP) | 85-68-7 | 149 | 91、206 |
4 | 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP） | 117-81-7 | 149 | 167、279 |
5 | 鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) | 117-84-0 | 149 | 150、279 |
6 | 鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP） | 28553-12-0 | 293 | 141、149 、167 |
鄰苯二甲酸二異葵酯（DIDP） | 26761-40-0 | 307 | 149、167、85 |
