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紗布中2-氯yi醇殘留量頂空-氣相色譜儀測定

閱讀:633        發布時間:2021-4-19

環氧乙烷(EO)是一種廣普的高效消毒滅菌劑,其消毒滅菌過程無需高溫,并且具有高度穿透性,可有穿透各種結構的產品且不會對產品造成不利影響,但是環氧乙烷本身具有毒性。

近年來環氧乙烷常應用于醫療器具產品的滅菌消毒,如醫用口罩、紗布、一次性使用聚氯乙烯輸注器具的消毒等。經消毒后的器具中殘留的環氧乙烷將衍生出2-氯yi醇(ECH)。

2-氯yi醇對人體的危害及其檢測方法

2-氯yi醇可對人體體表具有刺激性作用,并具有急性毒性。其可通過皮膚被人體吸收,引發中毒,產生惡心、嘔吐、昏迷等癥狀。2-氯yi醇被人體吸收后還會對人體肺、腎、中樞神經系統及心血管系統的造成損害,同時2-氯yi醇具有輕微致突變性。由此可見,2-氯yi醇對人體而言為一種毒性較強的有機物質,其殘留量的測定需要嚴格把控。

參考YY/T1690-2020《一次性使用聚氯乙烯輸注器具中2-氯yi醇殘留量測定方法》標準,色譜技術工程師開展了有關檢測分析,潤揚儀器AHS-16自動頂空搭配GC-2020/GC-2030氣相色譜儀可對2-氯yi醇高靈敏響應 ,并具有良好選擇性。

標準溶液配制:

分別準確吸取不同體積的2-氯yi醇標準溶液(水中2-氯yi醇溶液1000μg/mL),用純凈水定容,配制濃度分別為4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL、12μg/mL的標準系列溶液,分別準確移取上述5mL標準系列溶液置5個頂空瓶,加蓋密封,待測。

樣品配制:

取1g紗布樣品剪碎置于20mL頂空瓶中,加入5mL純凈水,密封,在一定的溫度下,頂空瓶內樣品中的2-氯yi醇向液上空間揮發,在氣液兩相達到熱力學動態平衡。氣相中的2-氯yi醇經色譜柱分離,用氫火焰檢測器(FID)檢測,以保留時間定性,外標法定量,測得2-氯yi醇標準樣品的線性相關系數為0.9994。

儀器設備:

● GC-2020/GC-2030 氣相色譜儀,配置氫火焰檢測器(FID)

● AHS-16自動頂空進樣器

● DB-624/30m×0.25mm×1.4μm

氣相色譜儀條件:

● 頂空條件:a)加熱箱溫度90℃;b)加熱時間30min;

● 色譜條件:a)進樣口溫度250℃;b)檢測器FID溫度300℃;c)進樣量1ml,分流比5:1;d)柱箱溫度:50℃保持3min,以10℃/min升溫到100℃,保持2min;e)流速:1.5ml/min,載氣N2;

分析結果與討論:

經測定實驗運用GC-2020(FID檢測器)氣相色譜儀搭載AHS-16自動頂空測定紗布中2-氯yi醇殘留量,在2-氯yi醇標準溶液濃度4-12μg/mL范圍內2-氯yi醇響應峰面積與濃度線性相關,線性相關系數達0.9994。

重復性:12μg/mL 2-氯yi醇標樣平行測定6次,含量RSD<1.1%。

檢出限:此方法檢出限為2.78mg/kg,定量限達11.10mg/kg。

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