溶出度測定法
溶出度系指活性藥物從片劑、膠囊劑或顆粒劑等普通制劑在規定條件下溶出的速率和程度,在緩釋制劑、控釋制劑、腸溶制劑及透皮貼劑等制劑中也稱釋放度。
儀器裝置
法(籃法)
(1)轉籃 分籃體與籃軸兩部分,均為不銹鋼或其他惰性材料制成,其形狀尺寸如圖1所示。籃體A由方孔篩網(絲徑為0.28mm±0.03mm,網孔為0.40mm±0.04mm)制成,呈圓柱形,轉籃內徑為20.2mm±1.0mm,上下兩端都有封邊。籃軸B的直徑為9.75mm±0.35mm, 軸的末端連一圓盤,作為轉籃的蓋;蓋上有一通氣孔(孔徑為2.0mm±0.5mm);蓋邊系兩層,上層直徑與轉籃外徑相同,下層直徑與轉籃內徑相同;蓋上的3 彈簧與中心呈120°角。 (2)溶出杯 一般由硬質玻璃或其他惰性材料制成的底部為半球形的1000ml杯狀容器,內徑為102mm±4mm(圓柱部分內徑大值和內徑小值之差不得大于0.5mm),高為185mm±25mm;溶出杯配有適宜的蓋子,蓋上有適當的孔,中心孔為籃軸的位置,其他孔供取樣或測量溫度用。溶出杯置恒溫水浴或其他適當的加熱裝置中。 (3)籃軸與電動機相連,由速度調節裝置控制電動機的轉速,使籃軸的轉速在各品種項下規定轉速的±4%范圍之內。運轉時整套裝置應保持平穩,均不能產生明顯的晃動或振動(包括裝置所處的環境)。轉籃旋轉時,籃軸與溶出杯的垂直軸在任一點的偏離均不得大于2mm,轉籃下緣的擺動幅度不得偏離軸心1.0mm。 (4)儀器一般配有6套以上測定裝置。
第二法(槳法) 除將轉籃換成攪拌槳外,其他裝置和要求與法相同。攪拌槳的下端及槳葉部分可涂適當的惰性材料(如聚四氟乙烯),其形狀尺寸如圖2所示。槳桿對稱度(即槳軸左側距槳葉左邊緣距離與槳軸右側距槳葉右邊緣距離之差)不得超過0.5mm,槳軸和槳葉垂直度90°±0.2°;槳桿旋轉時,槳軸與溶出杯的垂直軸在任一點的偏差均不得大于2mm;攪拌槳旋轉時A 、B 兩點的擺動幅度不得超過0.5mm。
第三法(小杯法) (1)攪拌槳 形狀尺寸如圖3所示。槳桿上部直徑為9.75mm±0.35mm,槳桿下部直徑為6.0mm±0.2mm;槳桿對稱度(即槳軸左側距槳葉左邊緣距離與槳軸右側距槳葉右邊緣距離之差)不得超過0.5mm,槳軸和槳葉垂直度90°±0.2 °;槳桿旋轉時,槳軸與溶出杯的垂直軸在任一點的偏差均不得大于2mm;攪拌槳旋轉時,A、B兩點的擺動幅度不得超過0.5mm。 (2)溶出杯 一般由硬質玻璃或其他惰性材料制成的底部為半球形的250ml杯狀容器,其形狀尺寸如圖4所示。內徑為62mm±3mm(圓柱部分內徑大值和內徑小值之差不得大于0.5mm),高為126mm±6mm, 其他要求同法(2)。 (3)槳桿與電動機相連,轉速應在各品種項下規定轉速的±4%范圍之內。其他要求同第二法。
第四法(槳碟法)
方法1 攪拌槳、溶出杯按第二法,溶出杯中放入用于放置貼片的不銹鋼網碟(圖5)。網碟裝置見圖6。
方法2 除將方法1的網碟換成圖7所示的網碟外,其他裝置和要求與方法1相同。 第五法(轉筒法) 溶出杯按第二法,但攪拌槳另用不銹鋼轉筒裝置替代。組成攪拌裝置的桿和轉筒均由不銹鋼制成,其規格尺寸見圖8。