熒光光度計極容易受到各種因素的影響與干擾, 其故障表現多為空白熒光強度過高且不穩定。
試劑影響
1.1 介質的影響
故障表現為測定某種元素前,試劑空白測試時,經常出現熒光強度在1000～ 8000范圍內大幅度波動的現象,甚至導致超出儀器的測量范圍而提示信號溢出。
在排除儀器流路和容器污染以及實驗用水因素后,配制不同濃度的酸溶液上機試驗,如果熒光強度值隨酸度降低而成比例減小,即可確定上述故障現象由介質所導致。
此故障在更換合格介質后儀器多能自動恢復正常。
由此建議,原子熒光儀器在整個實驗過程使用的酸為優級純,為達到滿意的實驗結果,應簡化實驗步驟。若實驗方法允許,可將樣品處理、標準系列配制和載流所用介質保持一致,以便將介質影響降到最小。
1.2 還原劑的影響
原子熒光還原劑一般采用硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液或硼氫化鈉-氫氧化鈉溶液。還原劑配制濃度過高或存放時間過久也可導致熒光強度大幅度波動,但不會明顯隨介質濃度而變化。
a.由于硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾,所以要盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。
b.由于硼氫化鉀的水溶液不穩定并且濃度越低越不穩定,因而必須加入氫氧化鉀來提高其穩定性。但是氫氧化鉀的量過大時會降低反應時的酸度而急劇降低儀器檢測的靈敏度。因此,配制還原劑溶液時,應注意掌握二者比例。現較多采用2%硼氫化鉀與0.5%～ 1%的氫氧化鈉溶液作為還原劑。
c.因上述試劑具有較強腐蝕性且穩定性差,所以應現用現配
1.3重鉻酸鉀的影響
表現為:試劑空白測試正常,配制標準系列溶液后按濃度順序上機檢測,標準曲線點與標稱濃度不呈梯度關系,高低無序;標準曲線呈明顯鋸齒狀。
僅更換重鉻酸鉀試劑,故障即排除。
實驗用水
實驗用水的質量也嚴重影響試劑空白值的穩定性。尤其值得注意的是即使實驗用水通過電導率儀甚至離子色譜檢測均合格,也可導致試劑空白偏高正常值3～ 5倍情況的發生。
實驗容器
容器污染表現為空白值高且極不穩定。因此,原子熒光實驗所用器皿清洗要求極為嚴格,實驗前必須將所用玻璃容器泡入15%的硝酸溶液中24h,然后用純水仔細清洗備用。
為避免交叉污染,用于原子熒光檢測的玻璃容器應單獨配制酸液浸泡并及時更換,禁止與其它檢測器皿混用清洗液。
環境因素
環境汞的背景值可能對空白影響較大！
如在汞檢測過程中發生空白值很高并大幅度波動現象時,按常規方法排除其它干擾后,應重點檢查是否由于破碎的溫度計或日光燈、儀器室內高含量樣品揮發、操作人員使用的化妝品以及排風不暢、與其它儀器共用排氣管道交叉污染等原因造成局部環境汞含量高,從而導致儀器運行異常。故障排除可采用更換儀器安裝場所、加大排風量等方法。
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