自從1986年Gedye 和Giguere/Majetich研究小組發表*篇微波合成的文章以來,微波輔助合成的應用取得了很大的進展,目前微波合成的應用已覆蓋藥物合成、有機合成、材料合成、多肽合成等各領域。
Synthos 3000增強型微波合成儀是Anton Paar公司與世界*的微波合成研究專家C. OliverKappe研究小組緊密合作的創新成果,突破了微波有機合成中的放大合成和超高壓超高溫的反應的瓶頸,開創了微波化學研究技術應用的新空間。2005 年C. Oliver Kappe和Anton Paar公司的Alexander Stadler博士共同完成并出版了微波化學領域的重要著作《微波技術在有機化學和醫學化學中的應用》*。重大技術突破新型均勻多模技術,高度精確微波控制全新設計的Synthos 3000,采用雙磁控管非對稱控制技術、優化波導發射和微波均勻攪拌器技術,既保證了傳統多模微波的高功率、大批量的優點,又實現了單模微波技術高度精確均勻的要求。全量程非脈沖技術保證了反應的精確控制。
優異的放大合成能力,提高了樣品制備效率
Synthos 3000可以讓實現從4 mL 到1 L的直接放大能力,可以將優化的單模方法直接應用到大規模合成上,仍然保證高度的再現性。無需改變任何參數,只需加倍相應量的試劑就可以獲得大批量的目標產物。
組合化學/平行合成強大工具,zui高48位批處理能力
zui高達48位的批合成能力,極大地提高了微波組合化學/平行合成應用,為活性中間體和有效構建單元的高效篩選提供了有力工具,極大地加快研究開發的進展。
zui高微波反應條件,開拓了微波化學新空間
超高壓轉子的設計,采用高強度石英反應罐,可提供世
界上zui高微波反應參數(300 °C、80 bar),可進行近
臨界水化學、金屬催化、綠色化學等新型反應研究。
專門應用附件,拓寬了微波反應途徑
每個反應罐帶有氣體接口,可在反應前分別充入20bar的氣氛;利用輔助加熱塊,實現了對弱微波吸收溶
劑的高溫反應要求;微波激發紫外燈附件可進行特殊光化學反應研究。
高度均勻的微波反應場
Synthos 3000技術性能:
*無線雙溫度控制系統
采用浸入式精確溫度傳感器和非接觸式紅外溫度傳感器雙溫度控制系統,保證了反應全過程溫度的精確控制及腔內各反應管溫度均勻*。*的無線數據傳送技術,避免了腔內連線和接口對微波場的干擾。zui高監測溫度300 °C。
智能壓力監控系統
精確的壓力監控系統,可全程監測反應過程壓力的變化。*的智能控制系統,可實現主動控制反應管內壓力上升速度,確保反應的安全性。
的同步冷卻系統
采用技術設計的*氣道式冷卻系統,在反應中及反應后帶走體系多余熱量,在進一步提高反應速率的同時,降低副產物的發生率,以提高反應的產率和純度。高效的熱交換設計無需外接任何冷卻裝置。
內置可變速磁力攪拌系統,提高反應效率
內置強力磁力攪拌裝置,*設計,可調節攪拌速度,以滿足不同反應條件的需要。
功能強大的軟件操作系統
可實時全程監測反應過程的溫度及壓力變化,顯示溫度、壓力及功率等參數實際數值及變化曲線,并且可以將這些數據以Excel表的格式直接輸入計算機,方便數據處理。也可連接打印機將數據和曲線直接打印。
內置有機溶劑監控系統
內置有機溶劑檢測傳感器,可自動監測有機濃度,并能及時有效地排走腔內所有溶劑蒸汽。保證反應安全。
多重安全保護設計,zui嚴格的安全認證證書
反應控制的*傳感器技術以及許多主動和被動安全措施樹立了微波設備安全zui高標準。帶互鎖裝置的抗沖擊安全門,在泄壓后重新密閉;多重過壓保護裝置;*獲得ETL和GS雙安全認證的微波合成設備。
48位高通量中壓反應管
專門為在組合化學建庫而設計,每次可合成數克樣品。反應管zui高耐壓30 bar。
16位高壓反應管
16位高壓反應管是進行大多數有機反應的理想工具,可以達到1 L體積的反應或16個平行反應。反應管zui高耐壓70 bar。主要用于大批量合成、構建化合物庫、固相化學反應。
8位超高壓反應管
8位超高壓反應管采用高強度TFM和高強度石英兩種反應罐,反應體積分別為100 mL和80 mL。zui高耐壓可達120 bar。采用的液壓傳感器技術,對所有反應罐同時進行壓力控制和監測,并可用參比罐浸入式溫度傳感器進行精確的溫度控制。主要可用于:高壓反應、金屬催化、預加壓反應、近臨界水化學等新型反應研究。普通合成常規多模微波 Synthos 3000
充氣附件
可以在反應前或反應中途添加氣體,幫助實現反應中的惰性氣體保護和加氫還原等特殊應用。
輔助加熱子
采用惰性的SiC材質,具有高效的熱偶合效應,幫助實現非極性或低極性有機溶劑在微波場的應用,有助于發掘新的反應路徑,拓寬了微波合成的應用范圍。
過濾工具附件
采用與反應罐匹配的螺帽式接口,直接將反應罐中的產物過濾出來,無需更換反應罐,可提供不同孔徑的過濾器,使微波固相反應的研究更加高效便捷。
紫外光化學附件
微波激發紫外燈管直接浸入到反應液中,在微波激發下發出特定波長的紫外光,可以進行UV催化反應研究。
Anton Paar 有一支非常專業的研究隊伍,在微波合成應用領域進行了大量的深入的研究探索,有著十分豐富應用經驗,可以為你提供各種類型的反應研究報告,為你的研究提供專業的。
(一)Heck 偶合反應
非常重要的C-C鍵形成反應,1 mol % Pd催化劑金屬層對微波無任何干擾,使用不同的底物和催化劑成功進行了平行合成(20 mmol/vessel)
(二)Negishi 偶合反應
即使在較大規模(20 mmol/vessel)依然在很短時間完成反應,利用充氣附件充入惰性氣體對敏感試劑進行了有效保護,使用仿真負載未對反應進程產生影響。
(三)Suzuki 交聯偶合
高效的Suzuki 交聯反應方案(4 mmol/vessel),可利用不同底物進行平行合成,對重要構建單元進行有效的模板修飾。
(四)固相合成
高效率的固相批合成(5 g /vessel),非吸附性PTFETFM內襯管,使用過濾工具簡化了工作流程,極大地縮短了反應時間。
(五)Diels-Adler環加成反應
使用充氣工具,很方便地對每個反應管充入7 bar乙烯氣,反應時間明顯縮短。
(六)近臨界水化學反應
使用超高壓石英反應管可以實現>250 °C 、>40 bar的近臨界水化學(NCWC),反應時間可以維持4小時以上,是研究新反應路徑和“綠色化學”的方法的有力工具。
重要參考文獻
A. Stadler, B. Yousefi, D. Dallinger, P. Walla, E.V.d. Eycken,
N. Kaval,C. O. Kappe
“Scalability of Microwave-Assisted Organic Synthesis. FromSingle-Mode to Multimode Parallel Batch Reactors“Organic Process Research & Development, 2003
N. Kaval, W. Dehaen, C. O. KappeE.V.d. Eycken
“The Effect of pressure on microwave-enhanced Diels-Alderreactions. A case study“Org. Biomol. Chem., 2004, 2, 154-156
*Kappe, C. O.; Stadler, A. ?Microwaves in Organic andMedicinal Chemistry“, 420 Pages, ISBN 3-527-31210-2 -Wiley-VCH