為確保NRC標準品CRM-AZA3的穩定性,安瓿應儲存在-12°C或以下。同樣,該材料的任何小份或稀釋液應儲存在-12°C的低頂空小瓶中。
打開前,應將每個安瓿加熱至室溫,并將內容物充分混合。安瓿應在預先刻痕處打開。一旦安瓿被打開,應使用校準過的容量設備將準確的等分樣品取出,并轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過幾分鐘,由于甲醇蒸發,濃度會增加。建議不要將CRM-AZA3-b溶液蒸發至干燥,因為玻璃表面可能會分解。注:溶液的體積未經認證;只有濃度得到認證。因此,安瓿的全部成分不應簡單地轉移到容量瓶中并稀釋到一定的體積。
穩定性研究
對NRC標準品CRM-AZA3 原多甲藻酸毒素-3進行了短期和長期穩定性研究。生產工藝和濃度與CRM-AZA3-b相當,因此合理假設具有可比穩定性。穩定性研究表明,在-12°C或更低的溫度下,AZA3在一年內沒有明顯降解。AZA3表現出明顯的不穩定性,10天后在+37℃時降解20%,30天后降解約50%。在長期穩定性研究中,+20°C下360天后降解率大于40%,+37°C下180天后降解率接近90%。
不確定性
考慮并量化了與NRC標準品CRM-AZA3 原多甲藻酸毒素-3表征相關的所有合理誤差源。包括與所用兩種分析方法相關的組合不確定度分量(uchar)。總體不確定度估計值(UcRw)包括與批次特性(uchar)、瓶間變化(Lhnom)和長期儲存期間不穩定性(usta)相關的不確定度[9]。表3列出了這些組件,并按如下方式組合和擴展:
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