雜質無所遁形 | 譜育科技ICP-OES在銅合金分析中的應用
銅材料具有較好的導電、導熱性、良好的耐腐蝕性和加工性能,因此在工業上廣泛應用。純銅中雜質含量是確定產品牌號的一項關鍵指標。電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)具有靈敏度高、線性范圍寬、檢出限低、可實現多元素的同時測定等優點,已廣泛應用于金屬材料雜質元素的定性和定量分析。
本文參考國家標準《GB/T 5121.27.20-2008銅及銅合金化學分析方法 第27部分:電感耦合等離子體原子發射光譜法》,測定銅合金標準物質中的Zn、Ni、Al、 Fe、Mn、Si、Sn、P、Bi、Sb、As、Pb、S、Mg,對譜育科技EXPEC 6100D電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)進行驗證。
實驗部分
一、實驗儀器
· EXPEC 6100D 電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES)
二、實驗樣品
· 鋁青銅GBW02119
· 鋅白銅BZn18-26
樣品消解:按照國標要求進行樣品稱量、消解、定容操作。
銅基體處理:稱取10g高純銅粉(Cu≥99.99%)消解后,配置成100g/L銅基體,作為基體儲備液使用。
三、標液配制
主含量測定,按照表1配置標準曲線。
表1 樣品主量元素標準溶液梯度(單位:mg/L)

微量元素的測定,使用銅基體溶液進行匹配,使標準溶液中的銅量與測試液中銅量基本一致,并制備25種元素混合標準儲備液。配置濃度見表2。
表2 標準曲線濃度(單位:mg/L)
四、儀器參數
EXPEC 6100D ICP-OES的工作參數見表3。
表3 ICP-OES儀器參數

五、實驗結果
方法檢出限
選擇被測元素合適的分析譜線,繪制標準曲線,結果可知線性系數R>0.9995,線性較好。各個元素的方法檢出限如圖1,均滿足國標技術要求。

圖1 各元素方法檢出限
樣品測定
用ICP-OES分析系統消解標準樣品鋁青銅GBW02119、鋅白銅BZn18-26進行測定并與標準值對比,其所有元素的測試結果均在標準物質范圍之內,結果準確可靠。并重復測定7次計算其平行性,其重復性也全部滿足國標的方法要求。結果如表4、5所示。
表4 鋁青銅各元素平行性測定值(n=7)

表5 鋅白銅各元素平行性測定值結果 (n=7)
六、實驗結論
本文采用國標GB/T 5121.27.20-2008并使用標準物質對EXPEC 6100D ICP-OES進行驗證。其結果表明,線性系數R>0.9995,標準物質測定結果在證書范圍內,測試結果重復性滿足國標要求,測定數據準確可靠。因此譜育科技EXPEC 6100D ICP-OES滿足銅合金中元素的分析測定。