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引言參照 GB/T 5750.8 13 丙烯酰胺，標(biāo)準(zhǔn)推薦活性炭固相萃取柱富集濃縮，極性改性 C18 色譜柱分離保留，LC-MS/MS 測定。本文采用 HPLC-DAD 進行試驗，旨在驗證丙烯酰胺在極性改性色譜柱 Acclaim PolarAdvantage II 上的分離和保留，為后續(xù)可轉(zhuǎn)移方法至液質(zhì)聯(lián)用儀上，提供色譜分離基礎(chǔ)。

實驗部分1 儀器配置：Thermo Scientic™ Vanquish Core 高效液相色譜儀2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品：丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品、色譜純甲醇、超純水3 分析條件：色譜柱：Acclaim PolarAdvantage II, 150×4.6 mm, 3 μm (P/N:063191)；流動相：甲醇 - 超純水 =20:80，等度洗脫；流速：0.5 mL/min；進樣量：10 μL；柱溫：30 ℃；檢測波長：DAD, 210 nm；采集頻率：5 Hz；光譜采集：190-400 nm4 測試結(jié)果：丙烯酰胺色譜圖及光譜圖，如圖 1 所示。在極性改性的 Acclaim PolarAdvantage II 色譜柱上，丙烯酰胺保留時間為 4.840min，不對稱因子為 1.14，理論塔板數(shù)為 12736，峰形優(yōu)異，保留良好。

結(jié)論試驗結(jié)果表明，采用極性改性的 Acclaim PolarAdvantage II 色譜柱分離保留丙烯酰胺，得到優(yōu)異的峰形和良好的保留，重現(xiàn)性良好，可有效排除樣品基質(zhì)干擾，為后續(xù)可轉(zhuǎn)移方法至液質(zhì)聯(lián)用儀上，提供色譜分離基礎(chǔ)，實現(xiàn)準(zhǔn)確的定性和定量。詳細信息請查找： Acclaim PolarAdvantage II 應(yīng)用于生活飲用水中丙烯酰胺的測定，CCS-HJ-078