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離子色譜法測定水樣中碘離子
閱讀：608 發布時間：2024-5-16引言碘離子作為人體所必需的重要微量元素之一，影響人體的正常生長發育，因而水中碘離子常被重點關注，且《GB 5749-2022 生活飲用水衛生標準》規定飲用水中碘化物限值為 0.1 mg/L。碘離子有多種檢測方法，如比色法，電感耦合等離子體發射光譜法及離子色譜法。其中比色法比較經典，但存在安全及易受干擾等問題。發射光譜法也可用于水中碘檢測，且可同時檢測多種物質，但碘的檢測靈敏度較低，低含量樣本檢測準確性較差，并且無分離功能，檢測為總碘含量，需配備離子色譜分離后才可準確檢測碘離子含量。離子色譜在碘離子的測定上具有明顯的優勢，如操作簡便、無干擾、高靈敏及高穩定性等特點，并且性價比高。《HJ 778-2015 水質 碘化物的測定 離子色譜法》及《GB8538-2016食品安全國家標準 飲用天然礦泉水檢驗方法》均是以離子色譜法分析水中的碘含量，兩標準分別選用電導及安培檢測器，兩檢測器均能滿足水質中碘離子分析要求，安培檢測器靈敏度更高，更適用于水中超低碘離子含量的分析。
實驗部分（電導法）1 實驗條件色譜柱：IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm)；淋洗液：40 mM KOH 等度洗脫；流速：1.0 mL/min；柱溫：30℃；進樣量：250 μL；檢測：抑制電導，ADRS600(4 mm)，電解自循環抑制模式。
實驗部分（安培法）1 實驗條件Thermo Scientic™ Dionex™ Integrion 離子色譜儀；色譜柱：IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm)；淋洗液：40 mM KOH 等度洗脫；流速：1.0 mL/min；柱溫：30℃；進樣量：100 μL；檢測方式：安培檢測器，銀工作電極，Ag-AgCl 參比電極模式，三電位波形脈沖安培檢測；
實驗部分（IC/ICP-MS/MS）聯用方法1 實驗條件色譜柱：IonPac™ AG14A (4 × 50 mm)；淋洗液：50 mM（ NH4NO3 pH=8.7）等度洗脫；流速：1.2 mL/min；進樣量：25 μL；檢測方式：ICP-MS/MS
結論電導及脈沖安培檢測法采用賽默飛強親水 AS16 色譜柱，可加速碘離子洗脫，縮短保留時間，提高靈敏度；碘離子同時具有電導及安培響應，兩種檢測器均可滿足水中碘離子含量檢測，且均能滿足《GB 5749-2022》的要求。安培檢測器靈敏度更高，小體積進樣即可滿足標準要求，但不能與常規離子同時分析；電導檢測器靈敏度弱于安培檢測器，需要更大進樣體積來滿足標準要求，但可與常規離子同時分析，因此兩者可根據實際需求進行選擇。IC/ICP-MS/MS 聯用法集成了離子色譜分離優勢及質譜的質量篩選優勢，抗干擾更強，同時采用 AG14A 保護柱作為分析柱，分析速度快，但成本相對較高。