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前言 設(shè)計(jì)緊湊、簡(jiǎn)單易用、性價(jià)比高的 Agilent 5500t FTIR紅外光譜儀一經(jīng)推出，便為諸 如汽輪機(jī)等昂貴資產(chǎn)進(jìn)行實(shí)時(shí)和現(xiàn)場(chǎng)分析提供了有力手段。現(xiàn)在借助 5500t FTIR 光譜儀，潤(rùn)滑專家得以監(jiān)測(cè)重要參數(shù)，諸如監(jiān)測(cè)潤(rùn)滑油中的氧化程度、添加劑損 耗以及含水量。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)展示了 Agilent 5500t FTIR 光譜儀在測(cè)定汽輪機(jī)油帶 水量的應(yīng)用中具有出色的靈敏度、準(zhǔn)確性以及重現(xiàn)性，避免了使用傳統(tǒng)的卡爾費(fèi) 休 (Karl Fischer) 水分測(cè)定技術(shù)需要面對(duì)的難題。

汽輪機(jī)油中帶水 需要測(cè)定的重要參數(shù) 汽輪機(jī)油中帶水量對(duì)設(shè)備的性能和壽命至關(guān)重要。過量的 汽輪機(jī)油中帶水會(huì)導(dǎo)致汽輪機(jī)部件提前損壞，通常是由于水 引起的潤(rùn)滑油物理性質(zhì)變化所導(dǎo)致。水的存在對(duì)汽輪機(jī)油 的物理特性的影響包括粘度（衡量油的抗流動(dòng)性），比重（油 相對(duì)于水的密度比值）以及表面張力（衡量液體表面分子間 的粘性）。這幾項(xiàng)特性對(duì)油的包覆性、潤(rùn)滑性以及保護(hù)重要 的機(jī)械間隙的能力起著十分重要的作用。此外，汽輪機(jī)油 中帶水還會(huì)加速添加劑損耗并導(dǎo)致化學(xué)降解反應(yīng)，比如氧化、 硝化以及形成漆膜。

現(xiàn)場(chǎng)分析的必要性 提取樣品后盡快現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定帶水量是獲得準(zhǔn)確水量結(jié)果的重要 條件。樣品的儲(chǔ)存、運(yùn)輸以及裝載會(huì)導(dǎo)致水量發(fā)生變化，因 此油中微量水的非現(xiàn)場(chǎng)分析可能會(huì)不準(zhǔn)確。此外，汽輪機(jī) 油含有的反乳化添加劑會(huì)導(dǎo)致微小水滴從油中分離出，在容 器底部和側(cè)面沉積成層。反乳化作用會(huì)緩慢發(fā)生，可導(dǎo)致 分析測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)較大差異。此外，油樣品在儲(chǔ)存的過程 中有時(shí)會(huì)吸水或失水，取決于使用的樣品容器種類。 測(cè)定汽輪機(jī)油中帶水量 通常使用卡爾費(fèi)休 (KF) 庫侖滴定法測(cè)定汽輪機(jī)油中帶水量。 進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析時(shí)，KF 法在操作方面存在一些弊端，包括樣 品制備復(fù)雜、需使用有害且昂貴的化學(xué)試劑以及分析時(shí)間較 長(zhǎng)。但是，KF 分析法能提供準(zhǔn)確無誤的結(jié)果，因此被認(rèn)為 是分析油中帶水的“金標(biāo)準(zhǔn)”方法。

 FTIR 光譜儀分析法可避免 KF 滴定法測(cè)定水量的許多劣勢(shì)。 光譜法的分析時(shí)間要遠(yuǎn)短于 KF 分析法，并且不需要化學(xué)試劑， 而采用堅(jiān)固耐用、簡(jiǎn)單易用的 FTIR 系統(tǒng)（比如 5500t 儀器） 可實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)分析。KF 滴定法需花費(fèi)約 10-15 分鐘，而且儀 器要進(jìn)行適當(dāng)調(diào)試并且平衡過夜。此外，油注入滴定容器前 后必須使用高精度天平進(jìn)行仔細(xì)稱重。此后的每次分析都需 要再經(jīng)過 5 至 10 分鐘重新達(dá)到平衡。相比而言，F(xiàn)TIR 分析 法僅需要 2 分鐘，用紙巾簡(jiǎn)單清潔后即可進(jìn)行下一個(gè)樣品分析。 本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)將展示測(cè)定汽輪機(jī)中帶水量時(shí)，使用 5500t FTIR 光譜儀分析法在必要的分析范圍內(nèi)能達(dá)到與 KF 法一樣的準(zhǔn) 確度。我們開發(fā)出兩種使用 5500t FTIR 分析汽輪機(jī)油中帶 水量的方法，并對(duì)照 KF 滴定法進(jìn)行了校正和評(píng)估。

使用 FTIR 分析法測(cè)定汽輪機(jī)油中帶水量 用過的汽輪機(jī)油 (C&C Oil Co.) 經(jīng)水均勻分散，在 70 °C 下靜 置陳化過夜，得到高含水量標(biāo)樣。然后，用不同量的用過的 汽輪機(jī)油混合物稀釋此標(biāo)樣，混合物含有已使用四個(gè)月的油 以及另一種琥珀色的品質(zhì)更差的油。這些稀釋品含有不同量 的水，取決于加入此類油的多少。樣品混合均勻后平衡約 1 小時(shí)，然后使用庫侖法卡氏水分測(cè)定儀 (Metrohm 756 KF Coulometer) 測(cè)定含水量。每個(gè)樣品各兩份采用 KF 分析儀 進(jìn)行測(cè)試，然后使用 5500t FTIR 光譜儀獲得紅外譜圖。所 制得標(biāo)樣的含水濃度范圍為 22-3720 ppm。將每個(gè)標(biāo)樣中水 的紅外吸收測(cè)量結(jié)果和相對(duì)應(yīng)的 KF 儀測(cè)得的水量數(shù)據(jù)進(jìn)行 繪圖，得到剩余最小二乘線性回歸曲線。同時(shí)使用偏最小二 乘法分析 IR 光譜，建立定量預(yù)測(cè)油中帶水量的回歸模型。

校準(zhǔn)結(jié)果 紅外分析和校準(zhǔn)模型表明 5500t FTIR 測(cè)量結(jié)果與 KF 含水量 數(shù)據(jù)結(jié)果之間具有相關(guān)性。使用 5500t 光譜儀定量 測(cè)定油中帶水有兩種方法。第一種方法是遵循比爾定律且相 對(duì)簡(jiǎn)單的紅外吸收模型，利用紅外光譜中水吸收強(qiáng)烈的區(qū)域， 即通常所說的 O-H 伸縮振動(dòng)區(qū)。第二種方法借助偏最小二乘 法 (PLS) 化學(xué)計(jì)量學(xué)建模，選取紅外光譜中多個(gè)區(qū)域以減弱 噪音效果、基線變異以及其他干擾因素。 比爾定律模型 使用第一種方法檢測(cè)油中帶水時(shí)，峰面積吸光度測(cè)量法的檢 測(cè)限約為 30 ppm（圖 1）。選取 15 種樣品（KF 水量值范圍 為 7-270 ppm）的紅外光譜繪制符合比爾定律的線性校正曲線 （圖 2）。圖 1 中呈現(xiàn)出最弱水吸收的樣品是含水量 30 ppm 的 未用過的汽輪機(jī)油（紅色），*水吸收的樣品則顯示為藍(lán)色， 對(duì)應(yīng)的 KF 水量值為 1460 ppm。圖 2 顯示了水量范圍為 20- 270 ppm 的校正曲線，相關(guān)系數(shù) R2 = 0.977，驗(yàn)證集標(biāo)準(zhǔn)誤 差 (SEV) 約為 40 ppm。將含水量更高的標(biāo)樣加入到校正曲 線后，相關(guān)系數(shù) R2 提高至 0.996。 由此可見，該校正方法非常適用于低水量樣品 (< 500 ppm)， 但如果需要，用于預(yù)測(cè)更高水量 (> 500 ppm) 時(shí)仍足夠精確。

 

 

PLS 模型 PLS 化學(xué)計(jì)量學(xué)模型使用更為復(fù)雜的數(shù)學(xué)方法來開發(fā)模型， 與上述傳統(tǒng)的比爾定律紅外吸收法相比，該模型功能更強(qiáng)大、 準(zhǔn)確性更高。盡管測(cè)量油中帶水的 PLS 和比爾定律定量分 析法都能夠以 100 ppm 為單位區(qū)分結(jié)果（即 < 100 ppm， 100-200 ppm，200-300 ppm 等），但 PLS 分析法可在 30- 1500 ppm 的整個(gè)范圍內(nèi)最準(zhǔn)確地預(yù)測(cè) KF 水量值。

為了開發(fā)測(cè)定油中帶水的 PLS 分析法，選取水量范圍涵蓋 7-1460 ppm 的 23 種標(biāo)樣。然后記錄紅外光譜，使用 KF 分 析法測(cè)定水量。采用偏最小二乘法對(duì)兩組結(jié)果進(jìn)行相關(guān)分析， 圖 3 繪制了預(yù)測(cè) KF 值與實(shí)際 KF 值的相關(guān)性曲線，相關(guān)系 數(shù) R2 = 0.983。

 

預(yù)測(cè)值 為驗(yàn)證每種 FTIR紅外光譜儀分析法，將用過的汽輪機(jī)油和含水汽輪機(jī) 油混合，得到 15 種未知混合物，使用 KF 法（重復(fù)分析兩次） 和 FTIR 法（重復(fù)分析三次）進(jìn)行分析。使用 100 ppm 和 1000 ppm NIST 參考標(biāo)樣驗(yàn)證 KF 庫侖滴定的性能。由于汽 輪機(jī)油中帶水具有非均勻性，因此*混合對(duì)于數(shù)據(jù)質(zhì)量而 言至關(guān)重要。在 100-1000 ppm 范圍內(nèi)連續(xù)測(cè)量時(shí)，環(huán)境和 實(shí)驗(yàn)因素會(huì)導(dǎo)致兩次 KF 重復(fù)測(cè)試結(jié)果通常相差 30-60 ppm。 FTIR 法的水量預(yù)測(cè)值表明，同一樣品在重復(fù)測(cè)量時(shí)也會(huì)出現(xiàn) 類似的差異。表 1 比較了使用 KF 法和 FTIR 法重復(fù)測(cè)量所 得到的平均值。可以看到，兩種 FTIR 分析法和 KF 分析法的 測(cè)量結(jié)果十分一致，但 PLS 預(yù)測(cè)值在 100-1500 ppm 范圍內(nèi) 具有更出色的統(tǒng)計(jì)學(xué)結(jié)果。在 0-700 ppm 范圍內(nèi)，除 11 號(hào) 樣品以外，PLS 預(yù)測(cè)平均值和 KF 平均值之間的標(biāo)準(zhǔn)誤差均 低于 30 ppm。比爾定律分析法的預(yù)測(cè)值在 0-100 ppm 范圍 內(nèi)更為準(zhǔn)確，足以將水量按以下幾類范圍劃分：< 100 ppm， 100-200 ppm，200-500 ppm，以及 500+ ppm。

 

 

結(jié)論 本文表明，使用 Agilent 5500t FTIR 光譜儀能夠測(cè)量影響汽 輪機(jī)設(shè)備可靠運(yùn)行相關(guān)濃度范圍內(nèi)的油中帶水量。FTIR 光 譜儀測(cè)量汽輪機(jī)油中帶水的能力有效避免了 KF 測(cè)量中的相 關(guān)問題，比如需使用昂貴且有害的消耗品、KF 測(cè)量耗費(fèi)時(shí) 間長(zhǎng)、對(duì)用戶的技能要求高，還要依賴于 KF 設(shè)備的運(yùn)行狀況。 5 同樣重要的是，使用 FTIR 可在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行含水量測(cè)定，這也 意味著對(duì)比將試樣送至傳統(tǒng)油分析實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行非現(xiàn)場(chǎng)分析來 說，結(jié)果更為準(zhǔn)確，重復(fù)性更高，且分析速度快。如 果樣品暴露于空氣中，低 ppm 水平的水量每小時(shí)都會(huì)發(fā)生變 化，比如初始含量 200 ppm 的樣品放置在敞開的樣品容器中 過夜，水量將會(huì)降至 100 ppm 以下。如果容器雖密閉但沒有 裝滿樣品，水分也會(huì)蒸發(fā)到液面上方，水量同樣會(huì)降低。 Agilent 5500t FTIR 光譜儀能夠檢測(cè)位于必要警戒濃度的水量。 當(dāng)含水量達(dá)到 100 ppm 時(shí)，系統(tǒng)會(huì)發(fā)出警報(bào)，當(dāng)含水量達(dá)到 200 ppm 時(shí)，系統(tǒng)會(huì)發(fā)出危險(xiǎn)警報(bào)。除了用于分析水量以外， 安捷倫移動(dòng)式 FTIR 光譜儀還可以測(cè)量汽輪機(jī)油中添加劑的損 耗，以及氧化和硝化副產(chǎn)物的濃度。 安捷倫應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào) 5991-0672EN 介紹了采用水穩(wěn)定技術(shù) 的 Agilent 4500 和 5500 FTIR 光譜儀測(cè)量油中帶水的新進(jìn) 展：使用新型水穩(wěn)定技術(shù)進(jìn)行礦物油中帶水的現(xiàn)場(chǎng) FTIR 定量 分析。這項(xiàng)更加先進(jìn)的技術(shù)進(jìn)一步提高了測(cè)量多種不同類型 的油的準(zhǔn)確性、可重現(xiàn)性以及穩(wěn)定性。