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微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定 紫菜中鉛、鎘元素含量
閱讀：867 發布時間：2021-7-30前言：我國是個海洋大國，海洋資源豐富，近海漁業發展迅速。但隨著城市工業的迅猛發展，尤 其是重化工產業和石油等資源勘探開采業加速的近海布局，含有大量重金屬的廢水、廢渣 等被排放入海洋，造成海洋污染加劇，特別是近海海域污染日趨嚴重。紫菜是一種生長在 近海巖石上的藻類植物，含有豐富的碘元素、多種維生素及微量元素，除食用外，還可用 以治療甲狀腺腫大和降低膽固醇，具有較高的開發價值和藥用價值。但近年來，近海污染 已對紫菜的養殖業帶來嚴重的威脅，因此，測定紫菜中重金屬含量，對于評定紫菜中重金 屬污染及紫菜的營養具有一定的實用價值。本研究采用微波消解-石墨爐原子吸收法測定 紫菜國家標準物質 GBW08521 中的鉛、鎘含量，為我國沿海海洋生態環境及紫菜的質量 安全提供有效的技術支持。 關于食品中鉛、鎘的檢測方法，目前已知的主要包括原子吸收光譜法、分光光度比色法、 電感耦合等離子體質譜法等。由于石墨爐原子吸收光譜法具有儀器檢測精密度和靈敏度 高、樣品檢測限低、實際用樣量少、儀器成本相對較低的優點，故采用這一方法對鉛、鎘 進行檢測。而像紫菜這種海洋產品又經過脫水加工的食品微量元素和重金屬元素偏高，檢 測過程相互干擾特征譜線的吸收，造成檢測結果偏差較大。Agilent AA 280Z 原子吸收光 譜儀具有塞曼扣背景功能可校正結構化背景和光譜干擾，可覆蓋全波長范圍。同時，具備 在線添加基體改性劑功能，可以用化學的方法改變樣品的基體組成，以改變被分析元素的 揮發性，降低干擾，或將被分析元素以特定形態隔離出來，從而分離出背景信號和被分析 元素的原子吸收信號。對復雜基體，基體改性劑可在原子化階段增強原子吸收信號和降低 背景信號?？梢苑€定而準確地測定紫菜這種復雜基質食品的元素含量
紫菜中鉛、鎘的分析 儀器與試劑 Agilent AA 280Z 原子吸收光譜儀（安捷倫科技公司）；鉛、鎘空 心陰極燈（安捷倫科技公司）；微波消解儀 MARS（美國 CEM 公 司）；Milli-Q 純水機，電阻率 18.2 MΩ•cm 超純水。 鉛標準溶液 GBW08619、1000 μg/mL；鎘標準溶液 GBW08612、 1000 μg/mL；紫菜國家標準物質 GBW08521；硝酸（優級純， 國藥集團）；過氧化氫（優級純，國藥集團）；硝酸鈀（優級純， 國藥集團）。 樣品前處理 微波消解：稱取樣品 0.500 g 于微波消解罐中，加入硝酸 5 mL， 按照微波消解的操作步驟消解試樣，消解條件：120 °C，升溫 5 min，恒溫 5 min，160 °C，升溫 5 min，恒溫 10 min， 180 °C， 升溫 5 min，恒溫 10 min。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于 140–160 °C 趕酸至近干后，用超純水將消化液轉移至 50 mL 容 量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2–3 次，合并洗滌液于容量瓶中， 并用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白。 實驗所用玻璃器皿均以 (1 + 4) 硝酸浸泡 24 h，蒸餾水沖洗后再用 去離子水沖洗干凈，晾干備用。 標準曲線 Agilent AA 280Z 石墨爐原子吸收光譜儀具有標準曲線自動配制 功能，用鉛、鎘國家標準溶液配置標準使用液為鉛、鎘 50、 5.0 μg/L，作為標準溶液母液。用純水機過濾水作為稀釋液，石 墨爐原子吸收光譜儀自動配置工作曲線見表 1。 采用塞曼扣背景方式去除譜線干擾，以硝酸鈀為基體改性劑 5 μL 與測試液同進，設定好儀器的最佳測定條件，見表 2，檢測圖 譜顯示標準溶液和紫菜樣品圖譜一致，并且重復測定吸光度的 相對標準偏差小于 1%，說明該方法有效控制和降低干擾，見 圖 1–4。 儀器先自動測定標準空白、標準曲線，然后轉入樣品空白及樣品 溶液的測定，標準系列見表
結論 該研究成果表明檢測復雜脫水基質的食品，采用微波消解前處理 方式后用 Agilent AA 280Z 石墨爐原子吸收光譜儀采用塞曼扣背景 方式和基體改性劑共進的方式提高被檢測元素的灰化溫度和原子 化溫度，能夠很好地去除基質干擾，對國家標準樣品的檢測試驗 結果表明了該方法的精密度和準確度高，便于推廣