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技術文章

優化示差折光檢測器的要求

閱讀:1599          發布時間:2020-8-5

1正確放置溶劑瓶和廢液瓶

要把溶劑和廢液瓶放在示差折光檢測器和溶劑泵以上位置,這樣可以使樣品池有一-定壓力,有助于優化檢測器的性能。

2不要讓流通池超壓

要知道,在示差折光檢測器后面再連接諸如其他檢測器或餾分收集器時,不能讓流通池的壓力降超過5bar。

3使用正確的溶劑

要降低基線的噪聲和漂移定要用LC級別的溶劑,而且在使用前要過濾。

4檢查泄漏

如果有泄漏就會造成接在LC系統里的示差折光檢測器基線長期噪聲和漂移。保證儀器沒有泄漏,要確保從在線真空脫器機到泵、檢測器進口、廢液和循環管的連接處都是氣密的。

5保證濾芯、過濾網和接頭的質量

部分堵塞的濾芯、過濾網和接頭會造成基線長期噪聲和漂移,如果要避免這一現象就要讓這些零件的壓力降在要求范圍之內。

6控制光學單元的溫度

要獲得檢測器的靈敏度,就要把實驗室環境控制得很好,環境溫度要在+/-2 C,把光學單元的溫度設定為Off。如果在不穩定的環境溫度下工作,為避免樣品在流通池中沉淀,就要把光學單元溫度設置高于環境溫度5C。

7使用適當的響應時間

大多數應用分析可以把響應時間設為4s,只有在高速分析(在高流速和短柱下工作)才建議使用更短的響應時間。

8循環流動相

在沒有進行分析時,循環閥就啟動,讓流動相進行循環,這樣泵就可連續:運行不必停止,一直到進行下一個分析,這樣可以節省流動相溶劑,而且檢測器可以連續穩定地運行,可隨時投人使用。

9沖洗脫氣機

如果流體停止流通并滯留于在線真空脫氣機內,溶劑的組成就會改變,在重新啟動流路或使用新的流動相時,在泵所允許的大流速下,沖洗所有的脫氣機管道10 min。

0溶劑隨時間而改變

某種溶劑隨長時間存放而改變會造成基線的漂移,例如乙腈/水的混合物中乙腈的量會降低,在吸濕性有機溶劑中的水量會增加,而保存在參比流通池中的溶劑會再產生氣體。

11避免流動相/色譜柱的作用的問題

某些流動相和特定的色譜柱反應,會產生長時間的噪聲。如果要避免由于流動相/色譜柱的反應產生長時間的噪聲,用限流毛細管代替色譜柱。重新考查檢測器的性能。

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