化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
氣相色譜儀檢定規(guī)程
閱讀：9351 發(fā)布時(shí)間：2020-5-131范圍
本規(guī)程適用于配有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、 火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、 氮磷檢測(cè)器(NPD)的氣相色譜儀的*檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。
2概述
氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色譜柱，利用樣品中各組分在色諧柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離，并通過檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的儀器。根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。
儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
3計(jì)量性能要求
儀器的計(jì)量性能應(yīng)符合表1中的要求4通用技術(shù)要求
4.1外觀
儀器應(yīng)無影響其正常工作的損傷,各開關(guān)、旋鈕或按鍵應(yīng)能正常操作和控制，指示燈
顯示清晰正確。儀器上應(yīng)標(biāo)明制造單位名稱、型號(hào)、編號(hào)和制造日期，國(guó)產(chǎn)儀器應(yīng)有制造
計(jì)量器具許可證標(biāo)志及編號(hào)。
4.2氣路系統(tǒng)
在正常操作條件下,用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭,應(yīng)無泄瀾。
5計(jì)量器具控制
儀器的計(jì)量器具控制包括*檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。
5.1檢定條件
5.1.1檢定環(huán)境條件
環(huán)境溫度;(5~35)C,環(huán)境相對(duì)濕度:(20~85)%，室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì),應(yīng)無機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。
5.1.2儀器安裝要求
儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上，電纜線的接插件應(yīng)緊密配合,接地良好。氣體管路(載氣和助燃?xì)?建議使用不銹鋼管或銅管。
5.1.3載氣、燃?xì)饧?助燃?xì)?/span>
載氣純度應(yīng)滿足儀器使用要求，一般不低于99. 995%，燃?xì)饧爸細(xì)獠坏煤杏绊憙x器正常工作的物質(zhì)。
5.2檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備
檢定使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)為國(guó)家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)頒布的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢定用設(shè)備須經(jīng)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)檢定合格。
5.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定
用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見表2.
5.2.2 微量注射器
量程:10 μL,大允許誤差土12%。
5.2.3鉑電阻溫度計(jì)
溫度測(cè)量范圍:不小于300 C,大允許誤差士0.3 C。
5.2.4流量計(jì)
皂膜流量計(jì)測(cè)量范圍(0~100) mL/ min,準(zhǔn)確度不低于1.5級(jí)。
5.2.5氣壓表
測(cè)量范圍(800~1060)hPa,大允許誤差土2. 0 hPa。
5.2.6 秒表
小分度值不大于0.01 S。
5.3檢定項(xiàng)目
檢定項(xiàng)目見表3.
5.4檢定方法
5.4.1通用技術(shù)要求的檢查
按4.1和4.2要求,用目測(cè)及手動(dòng)法進(jìn)行檢查。
5.4.2載氣流速穩(wěn)定性檢定
選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后,用流量計(jì)連續(xù)測(cè)量7次。以7次測(cè)量平均值的相對(duì)
標(biāo)準(zhǔn)偏差為穩(wěn)定性。
5.4.3溫度檢定
5.4.3.1柱箱溫度穩(wěn)定性檢定
把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部,設(shè)定柱箱溫度為70 C。待儀器溫度穩(wěn)定后,連續(xù)
5.4.5定性和定量重復(fù)性檢定
儀器的定性和定量重復(fù)性以連續(xù)測(cè)量7次溶質(zhì)的保留時(shí)間和峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD按公式(10)計(jì)算:它(工,一x)”RSD= -(n- 1)X二X100%(10)式中:RSD--定性(定量)測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;n--測(cè)量次數(shù): x:第i次測(cè)量的保留時(shí)間或峰面積:x-7次進(jìn)樣的保留時(shí)間或峰面積算術(shù)平均值;
5.4.4.2電子捕獲(ECD)檢測(cè)器
1)噪聲和漂移按表4的檢定條件，記錄基線30min,選取基線中噪聲大峰峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值為儀器的基線噪聲;基線偏離起始點(diǎn)大的響應(yīng)信號(hào)值為儀器的基線漂移。
2)檢測(cè)限按表4的檢定條件,待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入(1~2)pL,濃度為0.1 ng/uL的丙體六六六-異辛烷溶液,連續(xù)測(cè)量7次，記錄丙體六六六峰面積。檢測(cè)限按公式(4)計(jì)算。
5.5檢定結(jié)果的處理
按表1技術(shù)要求檢定全部合格的儀器，發(fā)給檢定證書;任何一項(xiàng)不合格,則判定儀器
為不合格;檢定不合格的儀器發(fā)給檢定結(jié)果通知書,并注明不合格項(xiàng)。
5.6檢定周期
氣相色譜儀的檢定周期一般不超過2年。