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Gilson中國-吉爾森實驗儀器(上海)有限公司

哪些因素會影響到正壓固相萃取的效率?

時間:2022-10-13 閱讀:386
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   正壓固相萃取是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達到分離和和富集的目的。先使液體樣品通過一裝有吸附劑(固相)小柱,保留其中某些組分,再選用適當的溶劑沖洗雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。可以用于所有類型樣品的處理,但是液體樣品是最容易處理的。
  
  影響正壓固相萃取效率的主要因素:
  固相萃取是一個目標物在固定相上吸附、解吸附/洗脫的過程,因此影響吸附、解吸附/洗脫的因素都會直接影響萃取的效率,如填料類型、洗脫溶劑的強度、PH、流速等。
  1、填料:填料是固相萃取技術的核心,選擇對目標物具有適中吸附性的SPE柱填料是確保檢測準確的前提。當然針對同一種目標物,我們可以選擇不同的柱料,但是要注意方法的調整。
  
  2、洗脫溶劑的強度:固相萃取是固定相-填料與流動相-上樣溶劑/洗脫溶劑對目標物的競爭吸附作用,所以在上樣時,要選擇有機溶劑含量或pH都合適的上樣液,以避免目標物在上樣時漏掉:而在洗脫時,也必須選擇適合的洗脫溶劑度,即有機溶劑的含量或pH,以確保能將吸附在填料上的目標物*洗脫下來。
  
  3、PH:對于離子交換固定相,被分析成分與干擾物質的pKa(等電點)各不相同。通過調節溶劑pH的大小,可以使固定相帶電荷,被分析物帶相反電荷,而使干擾物質不帶申荷:或使固定相帶申荷,干擾物質帶相反申荷,而使被分析物不帶電荷。
  
  4、流速:上樣流速和洗脫流速會影響吸附或解吸附/洗脫的效果,上樣和洗脫的流速一般控制在1mL/min以內。對于大樣量痕量樣品的富集,如環境水樣中有機物的富集,上樣流速不超過5mL/min。除了以上的幾個因素,一些操作步驟完成的情況,如活化的程度、淋洗步驟的抽干等,也會影響結果的回收率或重現。

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