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微量氧分析儀在使用過程中的注意事項
閱讀：1297 發(fā)布時間：2020-3-19
微量氧分儀的原理主要有化學電池法、原電池法、燃料電池法、赫茲電池法和濃差電池法。而在進行微量氧分析時，由于空氣中氧含量高達21%，故而如果處理不當極易造成對樣品的污染和干擾，出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正常。以下是測試過程中需要注意的各個方面。
§泄漏
氧分析儀在初次啟用前必須嚴格檢漏。儀器只有在嚴密不漏的前提下,才能獲得準確數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點，焊點，閥門等處的不嚴密，將會導致空氣中的氧反滲進入管道及儀器內(nèi)部，從而得出含氧量偏高的結(jié)果。
§污染
在重新使用儀器時，首先須注意在連接取樣管路時是否漏入空氣。并且必須認真將漏入空氣吹除干凈，盡量不使大量氧氣通過傳感器以延長傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過程中，為縮短凈化時間，需要有一定的方法，一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進行可迅速凈化管道。
§氣路系統(tǒng)的簡化及潔凈
微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件，閥門，表頭等中的死角對樣氣造成的污染。因此，應盡可能簡化氣路系統(tǒng)，選用死角小的連接件等。并且，避免使用水封，油封及臘封等設(shè)備，防止溶解氧逸出造成污染，更需避免在樣氣引出至儀器進口的管線上增加易造成污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈，所得數(shù)據(jù)準確。
§背景氣的干擾
如燃料電池式分析儀，不同的主背景氣(與背景氣的摩爾質(zhì)量有關(guān))，會影響分析結(jié)果。并且少量的氫氣也會對分析結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。對于樣氣中含有微量酸性氣體的情況，只有特殊型式的赫茲電池式氧分析儀(由美國△F公司生產(chǎn))才能排除于擾，防止傳感器中毒，給出正確分析數(shù)據(jù)。其他燃料電池式氧分析儀均不能用于酸性氣體分析。
§管道材質(zhì)的選擇
管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管，橡膠管等作為連接管路。通常選用銅管或不銹鋼管，對超微量分析(指<0.1×10-4%)則必須用拋光過的不銹鋼管。
§干擾雜質(zhì)的影響
干擾雜質(zhì)主要指除背景氣和待測組分外存在的少量未知雜質(zhì)，如燃料電池式微氧儀對酸性、氧化性氣體敏感，如果氣體中含有酸性氣體成分，如CO2，H2S，HCl，HCN等，則燃料池傳感器易中毒失效。而微量的還原性氣體對氧化鋯式微氧儀的分析結(jié)果產(chǎn)生影響，近又發(fā)現(xiàn)微量的N2O對氧化鋯式微量氧分析儀產(chǎn)生影響，所以在檢測時要充分考慮到雜質(zhì)的存在，選擇恰當?shù)姆治鰞x，才能得到準確的結(jié)果。