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鹽酸胍超聲波誘導(dǎo)純化的方法介紹

2021-10-25 閱讀(332)

 

鹽酸胍性狀白色或微黃色塊狀物。用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料及其它有機(jī)合成物的中間體,是制造磺胺類藥物及葉酸的重要原料,還可用作合成纖維的防靜電劑。

鹽酸胍的純化主要是采用固體鹽酸胍粗胍溶解到水溶液中,利用雜質(zhì)與產(chǎn)品在水溶液中的溶解度差異,結(jié)晶析出固體雜質(zhì)。該工藝中雜質(zhì)的種類較多,主要有未反應(yīng)完的原料,還有副反應(yīng)生成的氰胺類多聚物,各種雜質(zhì)的含量不同,且溶解度差距較大,為了保證各種雜質(zhì)最大可能的去除,低濃度的雜質(zhì)需要較長(zhǎng)的結(jié)晶成核時(shí)間,從而導(dǎo)致鹽酸胍純化的周期較長(zhǎng),產(chǎn)能嚴(yán)重受限。

鹽酸胍超聲波誘導(dǎo)純化方法:

1.將鹽酸胍粗胍加入水中進(jìn)行攪拌混合,隨后泵入粗濾器中除去雜質(zhì),得鹽酸胍粗胍水溶液,鹽酸胍粗胍與水的質(zhì)量比為1.5~3:1。

2.將鹽酸胍粗胍水溶液泵入超聲波結(jié)晶系統(tǒng),進(jìn)行連續(xù)、循環(huán)處理得鹽酸胍清液,并誘導(dǎo)析出細(xì)微雜質(zhì)。超聲波結(jié)晶系統(tǒng)的控制參數(shù)為:溫度0℃~120℃、水力學(xué)停留時(shí)間0.5h~2h和超聲波電源的頻率10KHz~20KHz。

3.將鹽酸胍清液泵入過濾器,除去細(xì)微雜質(zhì)晶粒,隨后再泵入脫色器,除去溶解在鹽酸胍清液中的微量氰胺類雜質(zhì),得精制鹽酸胍溶液。

4.將精制鹽酸胍溶液泵入結(jié)晶器,進(jìn)行結(jié)晶純化,分離晶體,經(jīng)烘干得醫(yī)藥級(jí)鹽酸胍。

通過控制鹽酸胍粗胍與水的混合比例,并精確控制超聲波結(jié)晶系統(tǒng)的工藝參數(shù),醫(yī)藥級(jí)鹽酸胍的產(chǎn)能提高7~10倍,生產(chǎn)周期由 20~30天減少到3天左右,極大地提高了生產(chǎn)效率并減少了生產(chǎn)周期。

 

 

 

 



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