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SQR-4Z型全自動碳硫聯測分析儀

一、概述

SQR-4Z型全自動碳硫聯測分析儀是根據國家標準氣體容量法、碘量法、電導法以及非水法等方法，采用先進的傳感技術、計算機技術研制成功的新一代鋼鐵分析儀器。該儀器用于鋼、鐵及其它材料中碳、硫元素進行定量分析，本儀器測碳采用氣體容量法，測硫采用碘量法，并自動打印分析結果。

該儀器采用精密傳感器檢測數據，克服了以前氣容法、碘量法刻度讀數時不可克服的視覺誤差及換算誤差，使得測量精度得以提高，使用液晶顯示使得操作和顯示更加直觀和明了；而電子天平的不定量稱樣使稱量速度和精度得到了提高；單片機技術的使用使得操作更加方便可靠。

該儀器可與本公司生產的DRL系列電弧燃燒爐配合使用。

二、主要技術性能

1、分析范圍：     碳： 0.02~6.00%    （減少稱量可擴大測量范圍）

硫： 0.003~2.00%

2、分析時間：     45秒           (已含稱樣時間)

3、分析誤差：     符合國家標準 GB223.69-1997  GB223.68-1997

4、稱樣質量：     不定量稱樣范圍 ±10%

5、環境溫度：     5℃-40℃

6、動力氣體：     氧氣壓力0.02-0.04Mpa

7、電源電壓：     220v±10%   50Hz    建議使用民用電路或使用高精度電子交流式穩壓器

三、基本工作原理

SQR-4Z型的氣路、液路系統由圖四所示。

 DF表示電磁閥，用于控制氣路，平時不通電，銜鐵堵住接管嘴1，接管嘴2、3通，通電時，銜鐵上移，堵住接管嘴3，接管嘴1、2通。

圖中BF表示玻璃電磁閥，用于控制液路。平時不通電，堵住液路，通電時溝通液路。

下面對照圖四，說明基本工作過程。

圖示為初始狀態，低壓氧氣被DF1、DF6堵死，不消耗氧氣，事先水準瓶、貯氣瓶和滴定液瓶中都存放有一定的液體。

（1）、按住“對零”按鈕時，DF4通電，量氣筒通大氣，水準瓶與量氣筒成連通管,后兩邊液面相平，可用增減水準瓶內液體或調整碳的直讀標尺的方法，使量氣筒內的低水平面與直讀標尺的零刻度線相平。放開“對零”按鈕，  ，DF4斷電，量氣筒與大氣隔斷。 “對零”工作調試結束。

（2）、按一下“準備”按鈕，DF1、DF4通電，低壓氧氣將液體從水準瓶壓入量氣筒，直到液體注滿量氣筒。同時DF6、BF也通電。BF通電溝通液路，放去硫吸收杯中的多余液體；DF6通電，低壓氧氣進入滴定液瓶，將滴定液壓入滴定管，直到DJ4、DJ5都接觸到滴定液時，使DF6自動斷電，多余的滴定液因虹吸作用自動返回滴定液瓶，保持滴定管內溶液準確對零。在DF6斷電時，BF也斷電復位。

（3）、按一下“分析”按鈕，儀器自動進行空白調整，并自動加滿溶液。電弧燃燒爐自動引弧，燃氣進入硫吸收杯，這時約6秒鐘左右，DF3 通電，燃氣進入量氣筒（即開始取樣），量氣筒液面開始下降，吸取到一定的燃氣后DF3斷電（調節水準瓶上DJ2可實現），同時DF4通電， 量氣筒通大氣，使量氣筒內的氣體恢復到一定的溫度、壓力和體積的狀態。延時約10秒鐘，DF4斷電，DF5、DF1通電。吸收燈亮，量氣筒內的氣體被壓入貯氣瓶，在這個過程中氣體通過吸收管，二氧化碳吸收。氣體全壓出量氣筒，即量氣筒內的液體接觸到DJ3、DJ5時，DF1斷電。因液面壓力差，貯氣瓶體重新被壓回量氣筒，二氧化碳二次吸收，待氣壓系統達到平衡，DF5斷電，吸收燈滅，這時即可讀數，瓶自動打印結果。由于二氧化碳被吸收，氣體體積減少，吸收前后的體積差在本儀器上的形成一個高度差，根據減少的體積也就得到碳的含量。硫的測定是儀器根據確定的終點色由DF7控制自動滴定，并在吸收燈滅時顯示并打印結果。

四、各種溶液的配制

1、水準瓶溶液：每1000ml蒸餾水中加入10ml濃硫酸，10ml甲基紅混合溶液，（見注）搖勻。（呈紅色酸性溶液）

2、貯氣瓶溶液：

①固體吸收：1000ml蒸餾水中0.2g氫氧化鉀，少數甲基紅混合溶液，搖勻。（呈綠色堿性溶液）

②液體吸收：40%的氫氧化鉀溶液。

3、滴定液：

A 溶液：用天平稱取碘2g置于燒杯中，加少量蒸餾水，稱碘化鉀20g，分批加入，使碘全部溶解。

B 溶液：用天平稱淀粉2g傾入煮沸之蒸餾水100ml中，繼續煮沸2-3分鐘冷卻。

將A、B兩種溶液混合，用蒸餾水稀釋到5000ml中，搖勻。

注：甲基紅混合溶液的配制法：稱取甲基紅、溴鉀酚綠各0.1g，分別溶入50ml的無水乙醇中，然后混合貯存。

上述三種溶液配制好后，分別加入水準瓶、貯氣瓶及滴定液瓶中。加液量的多少如下：

（1）水準瓶溶液：見六、1。  

（2）貯氣瓶溶液：使溶液平面至瓶中玻璃指針處。

（3）滴定液：適中。

五、儀器的安裝

1、電路連接

（1）分析箱及程控箱上的三芯電源插頭接單相（220VAC）交流電，其中地線端應接大地 。

（2）程控箱的三芯插座與電弧爐的三芯插座相連，按“分析”按鈕時，電弧爐自動引弧。

（3）三十七芯插座用于分析部分與控制部分的電路連接。

（4）程控箱上的“C”“S”十五芯插頭座分別與分析箱“C”“S”十五芯插頭座相連

（5）保險絲中￠5×18、1A保險絲管（出廠已安裝好）

2、氣路的連接

分析箱后面三只氣路連接口分別對應：

（1）氧氣進氣接管嘴（進氧嘴）

（2）氧氣出氣接管嘴（出氧嘴）

（3）混合燃氣接管嘴（燃氣嘴）

氧氣瓶減壓閥的低壓氧氣接本機進氧瓶，出氧瓶接電弧燃燒爐中進氣嘴，電弧燃燒輸出的燃氣輸入本機燃氣嘴（參見圖六）

接好氣路后，打開氧氣減壓閥，調節氧氣閥的低壓氧氣輸出在0.02～0.04MPa之間。一般控制在0.04MPa。

3、電極的安裝與調節：（儀器出廠時已安裝好，調節好，用戶使用儀器時就檢查）

電極1（DJ1）：直插到水準瓶瓶底

電極2（DJ2）：插到水準瓶中間，其高度用于調整取樣數（即由量氣筒截取的燃氣量的多少）在分析過程中，量氣筒液面下降到某位置時聽到DF3、DF4同時的響聲，這時DJ2正好與液面接觸。這時量氣筒中空出的部分容積，就是取樣量。提高DJ2的位置，則增大取樣數，降低DJ2的位置，則減少取樣數。要求液面接近量氣筒膨大部分底部時，取樣結束。

為準確調整DJ2，先按“準備”量氣筒注滿酸性溶液后，按“對零”，使酸性溶液下降到量氣筒膨大部分的底部時，放開“對零”，然后調DJ2，使其下端正好與水準瓶液面接觸即可。（調DJ2時應注意不要使DJ1碰上，也不要使DJ2與水準瓶內壁相碰）。

電極3（DJ3）、電極5DJ5）：安裝于量氣筒上部。使“準備”結束時，液面盡量注滿量氣筒。（注意不要使DJ3、DJ5相碰或和瓶壁相碰）

電極4（DJ4）、電極5（DJ5）：安裝于硫滴定管上方。它們的下端都應在滴定管零點之上。制成它們的下端不在同一高度。

六、儀器的通電調試

1、“對零”操作：

按住“對零”按鈕，直到量氣筒中液體高度不再變化時，液面應與零刻度線平。否則應增減水準瓶中液體后再對零。然后，調C（碳）調零旋鈕，使C讀數為零。

2、“準備”操作：

按一下“準備”按鈕，使量氣筒注滿液體，滴定管也注滿液體，注滿后自動停止。滴定管中液面應與滴定管零刻度線平，調S（硫）調零旋鈕，使S讀數為零。如滴定管一次不能注滿，可多按幾下“準備”按鈕。注意：可調整儀器背面的止水夾，來控制量氣筒中液體上升速度和滴定管的加液速度，使兩者不要太快。

3、“分析”操作：

將電弧爐坩堝座合上后，打開前氧、后控開關，有氧氣通過硫吸收杯。而后按一下“分析”按鈕，儀器自動進行空白調整，并自動加滿溶液，電弧爐自動引弧。約6秒后，量氣筒內液面下降，降到一定的高度電磁閥響一下，液面繼續下降到零位。約10秒后，量氣筒液面上升，此時，吸收燈亮，貯氣瓶液面上升，量氣筒液面上升到頂后，量氣筒和貯氣瓶液面都下降，直到貯氣瓶液面恢復到起始位置，量氣筒液面下降到低，數秒后，吸收燈滅，儀器自動打印出碳、硫的百分含量。

4、“復位”操作：

在任何工作過程中按“復位”按鈕可以使儀器停止工作。

5、硫吸收杯內終點顏色的調整：

（1）本儀器用碘量法測硫，測量前必須調整好吸收液的終點顏色（一般為淺藍色），由儀器程控箱面板上的“終點色”調節器控制，順時針調節終點色變淺，逆時針調節終點色變深。

（2）在更換溶液后，由于新溶液呈深色，必須先燒幾個廢品樣（不必稱樣），便吸收液顏色變淺，達到滴定點需要的顏色。

七、定杯方法

1、用已知碳硫含量的定量（一般為1克）鋼鐵標樣放入燃燒爐，按上述“分析操作”步驟操作，待吸收燈剛滅時，分別調整C、S校準旋鈕，使表頭讀數與標樣碳、硫含量相同。

2、碳只需以一種標樣定標一次即可。為可靠起見，在儀器*次使用進，應先用幾種標樣檢查一下儀器的精度是否滿足要求，如不滿足要求，應檢查管路是否有漏氣、積液、阻塞、堿石灰失效等問題。硫可用一個接近被測試樣的標樣定標。為提高精度（需測量較大范圍時）也可用幾種標樣驗證。

3、定標所選用標樣的碳、硫含量應接近被測試樣的估計值或在試樣估計值范圍的中間。

通過上述對儀器的工作原理、溶液的配制、安裝、通電調試、定標方法等步驟的介紹，相信您能獨立操作該儀器，幫助您開展對材料的分析工作。如在使用中出現故障，請仔細閱讀下列篇章。

八、常見故障排除

 1、測碳時，所測出數據實際值含量低。

產生原因（1）：管道漏氣：坩堝座硅膠圈處密封不嚴以及氣容儀后白皮管老化漏氣。

檢查方法可按第“九”點執行。

產生原因（2）：堿石灰時間過長已失效。

排除方法：將分析箱后面干燥管取下，換新鮮干燥堿石灰即可。

產生原因（3）：試樣燃燒不*。

排除方法：可適當再加入純鐵助熔劑助燃，以達到燃燒充分、*。

 2、測碳時，所測數據為“0”或接近“0”

產生原因（1）：原因電磁閥DF3（可見說明書中圖）生銹。

排除方法：拆下清理裝上或更換即可。

產生原因（2）：管道漏氣。參閱以上方法解決。

 3、分析過程中量氣筒中溶液倒吸。

產生原因：分析箱水準瓶中兩根電極DJ1、DJ2已被腐蝕。

排除方法：用鐵砂紙清潔電極表面或更換新電極。

 4、“準備”結束后，量氣筒液位連續下降。

產生原因：量氣筒上方氣路包括連接管、DF3、DF4、吸收管、DF5漏氣，但可能性較大者是吸收管橡皮塞處漏氣。

排除方法：接好相應的接頭。

 5、按過“分析”按鈕后，氣泡通過硫吸收杯，但程序不再向下進行。

產生原因：量氣筒溶液或者滴定管溶液沒有加滿碰到相對應的電極。

排除方法：調整止水夾控制氧氣壓力，或者塞緊滴定瓶塞，使量氣筒和滴定管溶液能加滿并碰到電極。

 6、按“準備”按鈕后，水準瓶中溶液不能注入量氣筒。

產生原因：一般是DJ3、DJ5相碰或碰到量氣筒內壁。

排除方法：調整好DJ3、DJ5。

 7、按“準備”按鈕后，滴定液瓶不向滴定管加滴定液。

產生原因：一般為DJ5和DJ4相碰或它們都碰到滴定管內壁。

排除方法：調整DJ4和DJ5。

 8、按“準備”按鈕后，量氣筒中液體加滿后不停止。

產生原因：電極DJ3已被腐蝕。

排除方法：用鐵砂紙清潔電極表面。

     9、分析過程中，硫滴定液滴定不暢或停止滴定。

        產生原因：DF7被腐蝕。

        排除方法：更換新閥。

九、儀器漏氣的檢查方法

1、進氧接管嘴至DF1、DF6的所有接頭及可能漏氣的部位。從氧氣嘴加入0.04MPa的氧氣，看是否冒氣泡，冒氣泡處是漏氣。

2、進燃氣接管嘴至DF3

   用肥皂液涂燃氣嘴至DF3的所有接頭及可能漏秘的部位。

   從燃氣接管嘴加入0.04MPa的氧氣（事先硫吸收杯滴定管、廢液杯中都注入液體如正常工作的準備結束狀態）首先有氣泡能過硫吸收杯。看各接頭有無氣泡冒出，再用手稍壓緊DF3出氣口，看各處有無氣泡。

十、基本操作步驟

1、打開儀器電源及氧氣，并調節氧氣出氣量為0.04Mpa。

2、按住“對零”鍵，使量氣筒內酸性的酸性水液面與標尺筒上零位相平，并調節碳的“調零”旋鈕，使顯示0.00。

3、按一下“準備”鍵，使量氣筒及滴定管均注滿溶液，如一次不能注滿，可懲處幾次直至注滿，并調節硫的“對零”旋鈕使顯示0.000。

4、依次向坩堝中加入硅鉬粉、錫粒及稱好的樣品。如樣品體積膨松，可用不銹鋼錘壓實，如樣品為鐵、焦碳、礦石、爐渣、不銹鋼，還需在樣品上下各加一層純鐵助熔劑，粉末狀樣品還需要錫箔包裹。

5、打開“前氧”“后控”開關，并調節流量計流量為100L/h左右。

6、按一下“分析”鍵，樣品即自動進行分析。

7、先進行標樣的定標操作：待分析燈剛滅時，先調節碳“校準”旋鈕，使其顯示數值為標樣中碳的含量值；再調節硫“校準”旋鈕，使其顯示數值為標樣中硫的含量值，硫應擴大十倍定標。

8、試樣的測定；待分析燈剛滅時，先讀取碳的含量，再讀取硫的含量（縮小十倍讀數）。儀器自動打印碳及硫含量（硫含量自動縮小十、倍打印）。

9、關閉“前氧”，待流量計浮球下降至底部時再關閉“后控”，取出坩堝，倒出殘渣。

10、該儀器中硫的終點色深淺由程控箱上的“終點色”旋鈕調節控制，出公司前已由公司技術人員調節好，若使用一段時間后發現硫杯中溶液終點色有較大變化，可自行微調“終點”旋鈕，但切勿大幅度調節，以免影響硫的測定。