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在動物源樣品中獸藥殘留的液質檢測中，樣品中的脂類物質會干擾待測物檢測。脂類物質往往會對液質檢測形成基質增強或抑制效應，導致化合物的測試回收率與實際回收率相差很大，影響回收率的計算，導致測試數據與實際結果存在較大偏差。
Cleanert LipoNo 獸殘除脂萃取管是博納艾杰爾科技有限公司新研發的一種除脂材料，填料表面修飾了許多長的碳鏈，可針對性地吸附脂肪。它以QuEChERS 的方式對脂類含量較高的樣品如肉、蛋、奶等進行前處理，能在除脂的同時，保證獸藥的良好回收率，方法操作簡單便捷，適于處理大量樣品。
Cleanert LipoNo 獸殘除脂萃取管為大顆粒材料，無需離心，靜置即可分層，操作進一步簡化。
產品名稱 | 規格 | 貨號 |
Cleanert LipoNo | 15mL離心管，50支/包 | LN0415 |
Cleanert LipoNo對甘油一酯、甘油二酯和甘油三酯均有很好的吸附效果，比其他填料具有更好地去除脂類物質的性能。
圖1. 通過觀察4種不同填料Cleanert LipoNo、C18+PSA（質量比1/1）、 氧化鋯和疏水體積排阻材料，重量均為1g，分別對甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯的去除效果，來評判各填料的除油性能。Cleanert LipoNo 的綜合除脂效果優于其余三種填料。
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考察Cleanert LipoNo和其他三種材料對雞肉組織基質的去除效果，對凈化前后終萃取物進行GC/MS 全掃描，并對全掃描色譜圖進行積分，根據公式計算得出了樣品基質去除率，結果表明四種材料中，Cleanert LipoNo能夠更有效地去除雞肉樣品中基質干擾。
圖2. 雞肉組織經過三種材料凈化后，GC-MS全掃法測定雞肉樣品基質去除效率（%）結果。結果表明Cleanert LipoNo能夠更有效地去除雞肉樣品中基質干擾。
雞肉樣品后添加實驗，排除了提取效率和材料本身對獸藥的吸附等影響。直觀的可以看到通過去除樣品基質效應帶來的對回收率的改善。
采用Cleanert LipoNo、C18+PSA（質量比1/1）、 氧化鋯材料和疏水體積排阻材料四種材料，對雞肉樣品用同樣的前處理方式做樣品處理后，添加13種磺胺類獸藥（加標濃度20ppb），與無樣品基質的標準品對比，得到13種磺胺類藥物的回收率結果。結果顯示，Cleanert LipoNo能夠更有效地減小基質效應，并且數據的穩定性更好。
圖3. 磺胺類藥物基質效應結果，雞肉組織經過Cleanert lipoNo凈化過的樣品基質效應的影響低于C18+PSA（質量比1/1）、 氧化鋯材料和疏水體積排阻材料處理的樣品
圖4. 磺胺類藥物回收率RSD結果，雞肉組織經過Cleanert lipoNo凈化過的樣品數據穩定性優于C18+PSA（質量比1/1）、 氧化鋯材料和疏水體積排阻材料處理的樣品。
表1. 磺胺類藥物回收率及RSD結果（n=6）
藥物名稱 | 平均回收率（n=6） | RSD (n=6) | ||||||
Cleanert LipoNo | C18+PSA | 氧化鋯材料 | 疏水性體積排阻材料 | Cleanert LipoNo | C18+PSA | 氧化鋯材料 | 疏水性體積排阻材料 | |
Sulfamerazine | 101% | 88% | 98% | 87% | 6% | 15% | 10% | 16% |
Sulfamethazine | 96% | 36% | 43% | 96% | 5% | 17% | 9% | 5% |
Sulfamonomethoxine | 96% | 54% | 64% | 97% | 2% | 20% | 5% | 17% |
Sulfamethizole | 103% | 48% | 56% | 97% | 3% | 8% | 7% | 6% |
Sulfameter | 68% | 102% | 103% | 75% | 3% | 4% | 9% | 20% |
Sulfadimethoxine | 97% | 104% | 106% | 95% | 2% | 2% | 2% | 5% |
Sulfamethoxazole | 109% | 84% | 90% | 97% | 4% | 4% | 4% | 5% |
Sulfisoxazole | 98% | 102% | 106% | 83% | 7% | 2% | 4% | 4% |
Sulfabenzamide | 89% | 103% | 107% | 89% | 3% | 2% | 4% | 5% |
Sulfaquinoxaline | 82% | 96% | 99% | 82% | 4% | 1% | 5% | 6% |
Sulphacetamide | 66% | 69% | 71% | 62% | 3% | 1% | 7% | 19% |
Trimethoprim | 84% | 105% | 110% | 81% | 4% | 6% | 8% | 12% |
Sulfaphenazole | 95% | 95% | 98% | 86% | 3% | 2% | 5% | 7% |
雞肉中106種獸藥殘留的分析方法
本實驗選擇常用的106種獸藥，分14個大類。種獸殘，其中雄激素類有1種，磺酰脲類有3種，糖皮質激素類有32種，非甾體類有11種，磺胺類有18種，硝基咪唑類有14種，喹諾酮類有13種，大環內酯類有4種，四環素類有4種，頭孢類1種，氯霉素類有3種，金剛烷胺，吡啶類有1種。
樣品經0.1 mol/L EDTA水溶液和乙腈提取，Cleanert LipoNo凈化，LC-MS/MS檢測，Venusil MP C18進行分離，外標法進行定量。結果表明，106種獸藥的回收率在60% ~ 120%之間，RSD小于20%，能夠滿足檢測要求。
圖5. 雞肉中106種獸藥殘留的分析方法回收率和RSD結果，添加水平0.01mg/kg或0.02mg/kg，106種獸藥的回收率在60% ~ 120%之間，RSD小于20%，能夠滿足檢測要求。
表2. 雞肉中106種獸殘加標回收實驗結果(n=3)
藥物分類 | 數量 | 添加水平/mg/kg | 平均回收率% | 平均RSD% |
雄激素類 | 1 | 0.01 | 64.6 | 18.0 |
磺酰脲類 | 3 | 0.01 | 89.4 | 10.7 |
糖皮質激素類 | 32 | 0.01 | 87.2 | 9.3 |
非甾體類 | 11 | 0.01 | 102.6 | 7.2 |
磺胺類 | 18 | 0.02 | 78.3 | 4.5 |
硝基咪唑類 | 14 | 0.01 | 98.1 | 7.4 |
喹諾酮類 | 13 | 0.02 | 72.3 | 6.7 |
大環內酯類 | 4 | 0.02 | 78.0 | 6.6 |
四環素類 | 4 | 0.01 | 85.1 | 10.7 |
頭孢類 | 1 | 0.02 | 71.1 | 2.2 |
氯霉素類 | 3 | 0.01 | 103.9 | 13.9 |
金剛烷胺 | 1 | 0.01 | 78.0 | 12.3 |
吡啶類 | 1 | 0.01 | 74.7 | 19.5 |
動物源性食品中9種β-受體激動劑快速檢測方法
β-受體激動劑檢測常用的提取凈化方法為液-液萃取和固相萃取方法，操作較為煩瑣，比較耗費時間，本實驗采用Cleanert LipoNo凈化除脂，建立了豬臀肉、牛后腿肉與羊腿肉三種基質中9種β-受體激動劑快速檢測方法。苯酚型β-受體激動劑在生物機體內的代謝以軛合態存在，其殘留檢測必須經過水解過程，實驗中，樣品經過均質和酶解后，氨化乙腈提取，Cleanert LipoNo凈化，LC-MS/MS檢測，Kinetex® F5進行分離，外標法進行定量。結果表明，豬臀肉、牛后腿肉與羊腿肉酶解后加標回收率均大于70%，RSD小于20%，滿足實驗要求。
圖5. 9種β-受體激動劑快速檢測方法回收率和RSD結果。添加水平5μg/Kg ，豬臀肉、牛后腿肉與羊腿肉酶解后加標回收率均大于70%，RSD小于20%，能夠滿足檢測要求。
表3. 肌肉組織中9種受體激動機加標回收實驗結果（加標濃度：5μg/Kg ）
豬臀肉 | 牛腿肉 | 羊腿肉 | ||||
平均回收率，% | RSD，% | 平均回收率，% | RSD，% | 平均回收率，% | RSD，% | |
Ractopamine 萊克多巴胺 | 93.8 | 13.9 | 80.0 | 8.1 | 85.3 | 3.2 |
Salbutamol沙丁胺醇 | 85.1 | 0.1 | 74.7 | 8.5 | 74.6 | 0.4 |
Terbutaline 特布他林 | 81.8 | 2.4 | 75.5 | 4.8 | 78.0 | 4.7 |
Cimaterol 西馬特羅 | 91.9 | 8.0 | 85.3 | 3.9 | 88.9 | 3.7 |
Clenbuterol 克倫特羅 | 85.0 | 12.1 | 89.6 | 4.6 | 80.0 | 2.4 |
Tulobuterol 妥洛特羅 | 82.8 | 14.9 | 86.8 | 2.4 | 89.7 | 0.6 |
penbutolol 噴布特羅 | 84.6 | 3.2 | 81.1 | 0.9 | 84.9 | 1.0 |
propanolol 心得安 | 85.6 | 10.7 | 85.9 | 3.9 | 81.7 | 2.2 |
clorprenaline 氯丙那林 | 90.6 | 13.8 | 96.9 | 4.6 | 89.2 | 7.1 |
品牌介紹：
天津博納艾杰爾Bonna-Agela（以下簡稱Agela）
2007年，于天津成立總公司，同年在特拉華州成立北美子公司；
2011年 成立印度子公司；
2016年1月18日成功加入丹納赫SCIEX大家庭，與業界優秀的液質聯用系統技術相結合，加強了向客戶交付完整解決方案的能力；
2017年，與丹納赫子公司Phenomenex通過共享辦公設施，共同實現了銷售收入超過*的目標； 2018年1月與Phenomenex強強聯合，正式成為Phenomenex在華子公司，繼續在分離技術行業表現優異成績；
作為Phenomenex 在華子公司，將繼續致力于為制藥、工業、臨床、環境、食品等行業的實驗室以及政府與高校研究院所的研究人員研發新的科技產品，為他們提供更加實用的分析純化解決方案,助力提高的健康水平及幸福感。為了更好地滿足客戶分析研究工作的需求，博納艾杰爾一直在分析科技領域中不斷突破；其的產品屢獲商業與科技大獎，成為行業內廣為人知的科技創新者與值得信賴的合作伙伴。
為了更好的提供全面的客戶服務，廈門廣晟達儀器設備有限公司簽約代理Agela全線產品福建區域銷售任務，成為福建區域代理商。為廣大用戶提供更便捷的采購方式及更高效的產品服務。