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雞肉中 106 種獸藥殘留的分析方法 （QuEChERS方法）
雞肉中 106 種獸藥殘留的分析方法
應(yīng)用及技術(shù)服務(wù)部
摘要：本實驗采用 QuEChERS 結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）建立了雞肉中 106 種獸藥的前處理方法。樣品經(jīng) 0.1 mol/L EDTA-2Na 水溶液和乙腈提取，Cleanert LipoNo 凈化，LC-MS/MS 檢測，Venusil MP C18 進行分離，外標(biāo)法進行定量。結(jié)果表明，106 種獸藥的回收率在 60% ~ 120% 之間，RSD 小于 20%，能夠滿足檢測要求。
關(guān)鍵詞：獸藥；Cleanert LipoNo；LC-MS/MS；
樣品信息
本實驗共驗證 106 種獸殘，其中雄激素類有 1 種，磺酰脲類有 3 種，糖皮質(zhì)激素類有 32種，非甾體類有 11 種，磺胺類有 18 種，硝基咪唑類有 14 種，喹諾酮類有 13種，大環(huán)內(nèi)酯類有 4 種，四環(huán)素類有 4 種，頭孢類 1 種，氯霉素類有 3 種，金剛烷胺，吡啶類有 1 種。
實驗部分
儀器、試劑與材料主要儀器設(shè)備
AB SCEIX API 4000+液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀。試劑材料
乙腈為色譜純；EDTA-2Na、甲酸為分析純；
106 種獸藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：甲醇溶解；
0.1 mol/L EDTA-2Na 水溶液：稱取 3.72 g EDTA-2Na，用水溶解定容至 100 mL； 20%乙腈水溶液：量取 20 mL 乙腈，加水定容至 100 mL；
Cleanert LipoNo：MS-LN0415。樣品制備
樣品提取
稱取 2.5 g 已均質(zhì)好的樣品于 50 mL 離心管中，先加入 2 mL 0.1 mol/L EDTA-2Na
水溶液，渦旋 1 min，然后再加入 8 mL 乙腈，渦旋 1 min，超聲 15 min，8000 rad/min
離心 5 min，上清液待凈化。
樣品凈化
取 3 mL 上清液加入 Cleanert LipoNo 凈化管中，振搖 1 min 后，靜置 1 min，之后取 0.4 mL 上清液，加 0.8 mL 水（可根據(jù)實驗情況，確定稀釋倍數(shù)），混勻后過 0.22 μm 聚醚砜針式過濾器，進 LC-MS/MS 分析。
基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制
取高濃度獸藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋成低濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
檢測條件
色譜柱：Venusil MP C18（3 µm，100 Å，3.0 × 50 mm） 正離子模式
流動相 A：0.1%甲酸水溶液； 流動相 B：0.1%甲酸乙腈溶液； 負(fù)離子模式
流動相 A：水； 流動相 B：乙腈； 柱溫：30℃
進樣量：5 µL
梯度洗脫條件（見表1）
表1. 液相色譜梯度洗脫條件
時間/min | 流速/mL/min | A% | B% |
0.0 | 0.4 | 95 | 5 |
1.0 | 0.4 | 95 | 5 |
1.1 | 0.4 | 85 | 15 |
9.5 | 0.4 | 25 | 75 |
9.6 | 0.4 | 5 | 95 |
11.5 | 0.4 | 5 | 95 |
11.6 | 0.4 | 95 | 5 |
16.0 | 0.4 | 95 | 5 |
質(zhì)譜條件 正離子模式
離子源：ESI+；電噴霧電壓：5500 V；霧化氣壓力：50 psi；氣簾氣壓力：10 psi； 輔助氣壓力：60 psi；離子源溫度：550℃；采集方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。
負(fù)離子模式
離子源：ESI-；電噴霧電壓：-4500 V；霧化氣壓力：50 psi；氣簾氣壓力：10 psi； 輔助氣壓力：60 psi；離子源溫度：550℃；采集方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。
表2. 106種獸殘質(zhì)譜參數(shù)
物質(zhì)名稱 | Q1 | Q3 | DP/V | CE/V | ||||||||||
醋酸甲羥孕酮 | 387.1 | 327.3 | 96 | 18 | ||||||||||
| 387.1 | 123.0 | 96 | 30 | ||||||||||
格列吡嗪 | 446.2 | 321.2 | 85 | 20 | ||||||||||
| 446.2 | 103.0 | 85 | 62 | ||||||||||
瑞格列奈 | 453.3 | 230.2 | 100 | 38 | ||||||||||
| 453.3 | 162.0 | 100 | 27 | ||||||||||
甲苯磺丁脲 | 271.1 | 155.0 | 72 | 24 | ||||||||||
| 271.1 | 91.1 | 72 | 45 | ||||||||||
潑尼松 | 359.2 | 147.2 | 80 | 35 | ||||||||||
| 359.2 | 341.2 | 80 | 15 | ||||||||||
可的松 | 361.2 | 163.2 | 80 | 34 | ||||||||||
| 361.2 | 121.1 | 80 | 47 | ||||||||||
靑化可的松 | 363.2 | 121.1 | 80 | 31 | ||||||||||
| 363.2 | 105.0 | 80 | 68 | ||||||||||
甲基潑尼松龍 | 375.2 | 339.2 | 66 | 14 | ||||||||||
| 375.2 | 161.2 | 66 | 28 | ||||||||||
| 377.2 | 279.3 | 80 | 22 |
| |||||||||
| 氟米龍 |
|
|
|
| |||||||||
| 377.2 | 321.3 | 80 | 18 |
| |||||||||
| 393.2 | 355.2 | 80 | 15 |
| |||||||||
| 倍他米松 |
|
|
|
| |||||||||
| 393.2 | 337.3 | 80 | 19 |
| |||||||||
| 395.2 | 357.2 | 80 | 17 |
| |||||||||
| 曲安西龍 |
|
|
|
| |||||||||
| 395.2 | 225.1 | 80 | 26 |
| |||||||||
| 401.2 | 124.1 | 80 | 53 |
| |||||||||
| 醋酸潑尼松 |
|
|
|
| |||||||||
| 401.2 | 147.2 | 80 | 40 |
| |||||||||
| 403.2 | 163.2 | 80 | 34 |
| |||||||||
| 醋酸可的松 |
|
|
|
| |||||||||
| 403.2 | 343.2 | 80 | 25 |
| |||||||||
| 405.3 | 309.2 | 80 | 25 |
| |||||||||
| 醋酸靑化可的松 |
|
|
|
| |||||||||
| 405.3 | 327.2 | 80 | 24 |
| |||||||||
| 409.2 | 391.2 | 80 | 15 |
| |||||||||
| 倍氯米松 |
|
|
|
| |||||||||
| 409.2 | 279.3 | 80 | 29 |
| |||||||||
| 411.3 | 253.2 | 80 | 22 |
| |||||||||
| 氟米松 |
|
|
|
| |||||||||
| 411.3 | 121.0 | 80 | 50 |
| |||||||||
| 417.2 | 253.2 | 80 | 28 |
| |||||||||
| 甲基潑尼松龍醋酸酯 |
|
|
|
| |||||||||
| 417.2 | 161.1 | 80 | 28 |
| |||||||||
| 419.3 | 279.2 | 80 | 20 |
| |||||||||
| 醋酸氟米龍 |
|
|
|
| |||||||||
| 419.3 | 321.2 | 80 | 19 |
| |||||||||
| 423.2 | 239.2 | 80 | 34 |
| |||||||||
| 醋酸氟氫可的松 |
|
|
|
| |||||||||
| 423.2 | 343.2 | 80 | 31 |
| |||||||||
| 431.2 | 413.2 | 80 | 15 |
| |||||||||
| 布地奈德 |
|
|
|
| |||||||||
| 431.2 | 147.1 | 80 | 42 |
| |||||||||
| 433.3 | 327.2 | 80 | 22 |
| |||||||||
| 靑化可的松丁酸酯 |
|
|
|
| |||||||||
| 433.3 | 309.2 | 80 | 23 |
| |||||||||
| 435.2 | 415.2 | 80 | 15 |
| |||||||||
| 曲安奈德 |
|
|
|
| |||||||||
| 435.2 | 397.2 | 80 | 15 |
| |||||||||
| 437.3 | 361.2 | 80 | 24 |
| |||||||||
| 氟氫縮松 |
|
|
|
| |||||||||
| 437.3 | 285.2 | 80 | 29 |
| |||||||||
| 442.3 | 124.1 | 80 | 65 |
| |||||||||
| 地夫可特 |
|
|
|
| |||||||||
| 442.3 | 142.1 | 80 | 45 |
| |||||||||
| 447.3 | 345.3 | 80 | 19 |
| |||||||||
| 靑化可的松戊酸酯 |
|
|
|
| |||||||||
| 447.3 | 121.1 | 80 | 39 |
| |||||||||
| 477.2 | 339.2 | 80 | 22 |
| |||||||||
| 醋酸曲安奈德 |
|
|
|
| |||||||||
| 477.2 | 321.2 | 80 | 23 |
| |||||||||
| 495.2 | 317.2 | 80 | 20 |
| |||||||||
| 二氟拉松雙醋酸酯 |
|
|
|
| |||||||||
| 495.2 | 279.2 | 80 | 23 |
| |||||||||
| 503.2 | 339.2 | 80 | 24 |
| |||||||||
| 安西奈德 |
|
|
|
| |||||||||
| 503.2 | 321.2 | 80 | 25 |
| |||||||||
| 479.2 | 441.2 | 81 | 14 |
| |||||||||
| 醋酸曲安西龍雙 |
|
|
|
| |||||||||
| 479.2 | 147.0 | 81 | 48 |
| |||||||||
| 361.2 | 343.2 | 80 | 14 |
| |||||||||
| 潑尼松龍 |
|
|
|
| |||||||||
| 361.2 | 147.2 | 80 | 34 |
| |||||||||
| 393.2 | 373.4 | 80 | 15 |
| |||||||||
| 地塞米松 |
|
|
|
| |||||||||
| 393.2 | 355.2 | 80 | 15 |
| |||||||||
| 403.2 | 147.1 | 80 | 35 |
| |||||||||
| 醋酸潑尼松龍 |
|
|
|
| |||||||||
| 403.2 | 385.2 | 80 | 14 |
| |||||||||
| 435.3 | 415.2 | 80 | 15 |
| |||||||||
| 醋酸地塞米松 |
|
|
|
| |||||||||
| 435.3 | 337.0 | 80 | 17 |
| |||||||||
| 477.2 | 355.3 | 80 | 18 |
| |||||||||
| 倍他米松戊酸酯 |
|
|
|
| |||||||||
| 477.2 | 279.3 | 80 | 24 |
| |||||||||
| 435.3 | 397.2 | 80 | 15 |
| |||||||||
| 醋酸倍他米松 |
|
|
|
| |||||||||
| 435.3 | 415.2 | 80 | 15 |
| |||||||||
| 495.2 | 337.2 | 80 | 24 |
| |||||||||
| 氟輕松醋酸酯 |
|
|
|
| |||||||||
| 495.2 | 121.1 | 80 | 60 |
| |||||||||
| 338.2 | 121.1 | 80 | 26 |
| |||||||||
| 替諾昔康 |
|
|
|
| |||||||||
| 338.2 | 78.0 | 80 | 80 |
| |||||||||
| 282.2 | 236.0 | 85 | 28 |
| |||||||||
| 茚酮苯丙酸 |
|
|
|
| |||||||||
| 282.2 | 218.0 | 85 | 43 |
| |||||||||
| 259.2 | 120.0 | 50 | 22 |
| |||||||||
| 雙水楊酸酯 |
|
|
|
| |||||||||
| 259.2 | 119.0 | 50 | 22 |
| |||||||||
| 255.2 | 209.1 | 66 | 20 |
| |||||||||
| 酮基布洛芬 |
|
|
|
| |||||||||
| 255.2 | 76.9 | 66 | 60 |
| |||||||||
| 352.1 | 115.0 | 50 | 24 |
| |||||||||
| 美洛昔康 |
|
|
|
| |||||||||
| 352.1 | 141.0 | 50 | 26 |
| |||||||||
| 297.1 | 279.1 | 45 | 32 |
| |||||||||
| 氟尼辛 |
|
|
|
| |||||||||
| 297.1 | 264.0 | 45 | 45 |
| |||||||||
| 296.2 | 215.0 | 32 | 26 |
| |||||||||
| 雙氯芬酸 |
|
|
|
| |||||||||
| 296.2 | 250.1 | 32 | 19 |
| |||||||||
| 332.2 | 95.1 | 50 | 23 |
| |||||||||
| 吡羅昔康 |
|
|
|
| |||||||||
| 332.2 | 164.0 | 50 | 24 |
| |||||||||
| 357.2 | 233.0 | 80 | 65 |
| |||||||||
| 舒林酸 |
|
|
|
| |||||||||
| 357.2 | 340.0 | 80 | 28 |
| |||||||||
| 258.2 | 119.1 | 60 | 24 |
| |||||||||
| 托麥汀 |
|
|
|
| |||||||||
| 258.2 | 91.0 | 60 | 51 |
| |||||||||
| 358.2 | 139.0 | 60 | 27 |
| |||||||||
| 吲哚美辛 |
|
|
|
| |||||||||
| 358.2 | 111.0 | 60 | 70 |
| |||||||||
| 251.1 | 156.0 | 40 | 22 |
| |||||||||
| 磺胺嘧啶 |
|
|
|
| |||||||||
| 251.1 | 92.0 | 40 | 38 |
| |||||||||
| 256.0 | 156.0 | 40 | 22 |
| |||||||||
| 磺胺噻唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 256.0 | 108.0 | 40 | 32 |
| |||||||||
| 250.1 | 156.1 | 40 | 23 |
| |||||||||
| 磺胺吡啶 |
|
|
|
| |||||||||
| 250.1 | 108.0 | 40 | 32 |
| |||||||||
| 265.2 | 156.1 | 82 | 25 |
| |||||||||
| 磺胺甲基嘧啶 |
|
|
|
| |||||||||
| 265.2 | 172.1 | 82 | 25 |
| |||||||||
| 279.1 | 186.1 | 60 | 23 |
| |||||||||
| 磺胺二甲基嘧啶 |
|
|
|
| |||||||||
| 279.1 | 156.0 | 60 | 27 |
| |||||||||
| 281.1 | 156.0 | 75 | 25 |
| |||||||||
| 磺胺間甲氧嘧啶 |
|
|
|
| |||||||||
| 281.1 | 126.1 | 75 | 30 |
| |||||||||
| 271.0 | 156.1 | 65 | 21 |
| |||||||||
| 磺胺甲噻二唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 271.0 | 108.0 | 65 | 36 |
| |||||||||
| 281.1 | 156.1 | 70 | 25 |
| |||||||||
| 磺胺對甲氧嘧啶 |
|
|
|
| |||||||||
| 281.1 | 108.1 | 70 | 35 |
| |||||||||
| 285.1 | 156.0 | 65 | 22 |
| |||||||||
| 磺胺氯噠嗪 |
|
|
|
| |||||||||
| 285.1 | 108.1 | 65 | 37 |
| |||||||||
| 281.0 | 156.0 | 75 | 25 |
| |||||||||
| 磺胺甲氧噠嗪 |
|
|
|
| |||||||||
| 281.0 | 126.1 | 75 | 27 |
| |||||||||
| 311.1 | 156.1 | 70 | 30 |
| |||||||||
| 磺胺鄰二甲氧嘧啶 |
|
|
|
| |||||||||
| 311.1 | 108.2 | 70 | 37 |
| |||||||||
| 311.1 | 156.1 | 70 | 28 |
| |||||||||
| 磺胺間二甲氧嘧啶 |
|
|
|
| |||||||||
| 311.1 | 218.0 | 70 | 28 |
| |||||||||
| 254.1 | 156.0 | 65 | 22 |
| |||||||||
| 磺胺甲基異噁唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 254.1 | 108.0 | 65 | 36 |
| |||||||||
| 268.1 | 156.1 | 82 | 22 |
| |||||||||
| 磺胺二甲異噁唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 268.1 | 113.2 | 82 | 25 |
| |||||||||
| 277.1 | 156.0 | 60 | 19 |
| |||||||||
| 苯甲酰磺胺 |
|
|
|
| |||||||||
| 277.1 | 108.0 | 60 | 32 |
| |||||||||
| 301.1 | 156.0 | 80 | 24 |
| |||||||||
| 磺胺喹惡啉 |
|
|
|
| |||||||||
| 301.1 | 108.0 | 80 | 36 |
| |||||||||
| 215.0 | 156.0 | 52 | 17 |
| |||||||||
| 磺胺醋纖 |
|
|
|
| |||||||||
| 215.0 | 108.0 | 52 | 29 |
| |||||||||
| 315.0 | 156.0 | 90 | 27 |
| |||||||||
| 磺胺苯吡唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 315.0 | 108.0 | 90 | 40 |
| |||||||||
| 188.2 | 123.0 | 50 | 19 |
| |||||||||
| 羥基甲硝唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 188.2 | 126.0 | 50 | 23 |
| |||||||||
| 172.2 | 127.9 | 50 | 20 |
| |||||||||
| 甲硝唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 172.2 | 82.0 | 50 | 37 |
| |||||||||
| 142.2 | 96.0 | 65 | 21 |
| |||||||||
| 二甲硝咪唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 142.2 | 81.0 | 65 | 36 |
| |||||||||
| 201.2 | 140.0 | 50 | 15 |
| |||||||||
| 羅硝唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 201.2 | 55.0 | 50 | 27 |
| |||||||||
| 162.2 | 115.9 | 75 | 23 |
| |||||||||
| 氯甲硝咪唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 162.2 | 144.9 | 75 | 23 |
| |||||||||
| 164.2 | 118.0 | 80 | 27 |
| |||||||||
| 苯硝咪唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 164.2 | 90.9 | 80 | 46 |
| |||||||||
| 170.3 | 124.0 | 50 | 25 |
| |||||||||
| 異丙硝唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 170.3 | 109.0 | 50 | 33 |
| |||||||||
| 282.1 | 240.0 | 70 | 19 |
| |||||||||
| 阿苯噠唑亞砜 |
|
|
|
| |||||||||
| 282.1 | 208.0 | 70 | 34 |
| |||||||||
| 314.1 | 282.0 | 90 | 32 |
| |||||||||
| 氟苯咪唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 314.1 | 123.0 | 90 | 48 |
| |||||||||
| 316.2 | 159.0 | 70 | 43 |
| |||||||||
| 奧芬達唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 316.2 | 191.1 | 70 | 27 |
| |||||||||
| 296.3 | 264.1 | 100 | 32 |
| |||||||||
| 甲苯咪唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 296.3 | 77.1 | 100 | 76 |
| |||||||||
| 202.2 | 175.0 | 60 | 37 |
| |||||||||
| 噻苯噠唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 202.2 | 130.9 | 60 | 48 |
| |||||||||
| 248.2 | 121.2 | 80 | 21 |
| |||||||||
| 替硝唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 248.2 | 93.0 | 80 | 25 |
| |||||||||
| 220.0 | 128.0 | 70 | 23 |
| |||||||||
| 奧硝唑 |
|
|
|
| |||||||||
| 220.0 | 82.0 | 70 | 43 |
| |||||||||
| 360.0 | 316.1 | 80 | 25 |
| |||||||||
| 恩諾沙星 |
|
|
|
| |||||||||
| 360.0 | 245.1 | 80 | 35 |
| |||||||||
| 320.1 | 276.1 | 80 | 26 |
| |||||||||
| 諾氟沙星 |
|
|
|
| |||||||||
| 320.1 | 233.1 | 80 | 35 |
| |||||||||
| 334.1 | 316.1 | 80 | 27 |
| |||||||||
| 培氟沙星 |
|
|
|
| |||||||||
| 334.1 | 290.2 | 80 | 25 |
| |||||||||
| 332.1 | 288.1 | 80 | 25 |
| |||||||||
| 環(huán)丙沙星 |
|
|
|
| |||||||||
| 332.1 | 245.1 | 80 | 33 |
| |||||||||
| 362.2 | 318.1 | 80 | 26 |
| |||||||||
| 氧氟沙星 |
|
|
|
| |||||||||
| 362.2 | 261.1 | 80 | 38 |
| |||||||||
| 386.0 | 342.3 | 80 | 25 |
| |||||||||
| 沙拉沙星 |
|
|
|
| |||||||||
| 386.0 | 299.0 | 80 | 38 |
| |||||||||
| 352.0 | 265.0 | 80 | 33 |
| |||||||||
| 洛美沙星 |
|
|
|
| |||||||||
| 352.0 | 308.1 | 80 | 28 |
| |||||||||
| 233.0 | 215.0 | 68 | 18 |
| |||||||||
| 萘啶酸 |
|
|
|
| |||||||||
| 233.0 | 187.0 | 68 | 34 |
| |||||||||
| 262.0 | 244.1 | 70 | 26 |
| |||||||||
| 惡喹酸 |
|
|
|
| |||||||||
| 262.0 | 261.1 | 70 | 40 |
| |||||||||
| 262.1 | 244.1 | 77 | 23 |
| |||||||||
| 氟甲喹 |
|
|
|
| |||||||||
| 262.1 | 202.1 | 77 | 42 |
| |||||||||
| 400.1 | 356.1 | 80 | 28 |
| |||||||||
| 雙氟沙星 |
|
|
|
| |||||||||
| 400.1 | 299.1 | 80 | 41 |
| |||||||||
| 393.0 | 349.2 | 80 | 30 |
| |||||||||
| 司帕沙星 |
|
|
|
| |||||||||
| 393.0 | 292.0 | 80 | 38 |
| |||||||||
| 370.0 | 326.1 | 80 | 27 |
| |||||||||
| 氟羅沙星 |
|
|
|
| |||||||||
| 370.0 | 269.2 | 80 | 35 |
| |||||||||
734.6 | 158.1 | 73 | 45 | |||||||||||
紅霉素 |
|
|
| |||||||||||
734.6 | 576.5 | 73 | 18 | |||||||||||
425.3 | 126.1 | 50 | 32 | |||||||||||
克林霉素 |
|
|
| |||||||||||
425.3 | 377.1 | 50 | 27 | |||||||||||
837.6 | 679.5 | 50 | 30 | |||||||||||
羅紅霉素 |
|
|
| |||||||||||
837.6 | 158.1 | 50 | 27 | |||||||||||
869.5 | 696.5 | 100 | 52 | |||||||||||
替米考星 |
|
|
| |||||||||||
869.5 | 174.2 | 100 | 52 | |||||||||||
524.4 | 241.2 | 55 | 25 | |||||||||||
頭孢噻呋 |
|
|
| |||||||||||
524.4 | 210.2 | 55 | 25 | |||||||||||
445.1 | 410.2 | 80 | 24 | |||||||||||
四環(huán)素 |
|
|
| |||||||||||
445.1 | 427.1 | 80 | 19 | |||||||||||
461.2 | 426.2 | 80 | 25 | |||||||||||
鹽酸土霉素 |
|
|
| |||||||||||
461.2 | 443.2 | 80 | 17 | |||||||||||
479.1 | 462.0 | 80 | 24 | |||||||||||
金霉素 |
|
|
| |||||||||||
479.1 | 444.0 | 80 | 28 | |||||||||||
445.0 | 428.1 | 80 | 24 | |||||||||||
多西環(huán)素 |
|
|
| |||||||||||
445.0 | 154.1 | 80 | 35 | |||||||||||
192.2 | 100.9 | 80 | 35 | |||||||||||
氯羥吡啶 |
|
|
| |||||||||||
192.2 | 86.9 | 80 | 42 | |||||||||||
152.1 | 135.0 | 70 | 25 | |||||||||||
金剛烷胺 |
|
|
| |||||||||||
152.1 | 93.0 | 70 | 38 | |||||||||||
321.0 | 152.1 | -75 | -24 | |||||||||||
氯霉素 |
|
|
| |||||||||||
321.0 | 256.9 | -75 | -17 | |||||||||||
353.9 | 289.9 | -75 | -18 | |||||||||||
甲砜霉素 |
|
|
| |||||||||||
353.9 | 184.9 | -75 | -28 | |||||||||||
356.0 | 119.0 | -80 | -23 | |||||||||||
氟苯尼考 |
|
|
| |||||||||||
356.0 | 184.9 | -80 | -12 | |||||||||||
注：“下劃線”為定量離子。
結(jié)果與討論
由表 3 可知，采用 QuEChERS 方法結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的方法檢測雞肉中 106
種獸殘，加標(biāo)回收率在 60% ~ 120%之間，能夠滿足檢測要求。由圖可知，用 Venusil MP
C18 色譜柱檢測多獸殘，峰形良好，且保留時間穩(wěn)定。
表 3. 雞肉中 106 種獸殘加標(biāo)回收實驗結(jié)果(n=3)
物質(zhì)名稱 | 添加水平/mg/kg | 保留時間/min | 平均回收率/% | RSD/% | |||||||||
醋酸甲羥孕酮 | 0.01 | 11.50 | 64.6 | 18.0 | |||||||||
格列吡嗪 | 0.01 | 8.88 | 99.8 | 11.8 | |||||||||
瑞格列奈 | 0.01 | 12.45 | 78.1 | 12.6 | |||||||||
甲苯磺丁脲 | 0.01 | 9.06 | 90.4 | 7.6 | |||||||||
潑尼松 | 0.01 | 7.22 | 92.6 | 11.5 | |||||||||
可的松 | 0.01 | 7.37 | 88.6 | 8.5 | |||||||||
靑化可的松 | 0.01 | 7.22 | 86.0 | 11.5 | |||||||||
甲基潑尼松龍 | 0.01 | 7.73 | 96.9 | 7.6 | |||||||||
氟米龍 | 0.01 | 8.80 | 82.2 | 9.3 | |||||||||
倍他米松 | 0.01 | 7.91 | 101.2 | 11.7 | |||||||||
曲安西龍 | 0.01 | 5.87 | 86.3 | 5.6 | |||||||||
醋酸潑尼松 | 0.01 | 8.95 | 74.0 | 18.0 | |||||||||
醋酸可的松 | 0.01 | 9.10 | 92.4 | 12.3 | |||||||||
醋酸靑化可的松 | 0.01 | 8.80 | 74.7 | 6.2 | |||||||||
倍氯米松 | 0.01 | 8.13 | 93.9 | 16.0 | |||||||||
氟米松 | 0.01 | 8.04 | 96.4 | 13.9 | |||||||||
甲基潑尼松龍醋酸酯 | 0.01 | 9.25 | 79.0 | 10.8 | |||||||||
醋酸氟米龍 | 0.01 | 9.70 | 82.8 | 10.2 | |||||||||
醋酸氟氫可的松 | 0.01 | 8.87 | 92.0 | 8.1 | |||||||||
布地奈德 | 0.01 | 9.45 | 82.4 | 5.7
| |||||||||
| 靑化可的松丁酸酯 | 0.01 | 9.47 | 72.7 | 10.8 |
| |||||||
| 曲安奈德 | 0.01 | 8.27 | 89.3 | 10.0 |
| |||||||
| 氟氫縮松 | 0.01 | 8.55 | 79.0 | 1.3 |
| |||||||
| 地夫可特 | 0.01 | 8.72 | 78.4 | 9.3 |
| |||||||
| 靑化可的松戊酸酯 | 0.01 | 10.10 | 76.6 | 7.6 |
| |||||||
| 醋酸曲安奈德 | 0.01 | 10.20 | 72.9 | 5.6 |
| |||||||
| 二氟拉松雙醋酸酯 | 0.01 | 10.30 | 108.3 | 6.1 |
| |||||||
| 安西奈德 | 0.01 | 11.10 | 106.1 | 17.3 |
| |||||||
| 醋酸曲安西龍雙 | 0.01 | 8.57 | 71.1 | 2.9 |
| |||||||
| 潑尼松龍 | 0.01 | 7.07 | 94.5 | 10.4 |
| |||||||
| 地塞米松 | 0.01 | 7.88 | 92.9 | 7.6 |
| |||||||
| 醋酸潑尼松龍 | 0.01 | 8.59 | 77.2 | 8.3 |
| |||||||
| 醋酸地塞米松 | 0.01 | 8.27 | 88.5 | 8.9 |
| |||||||
| 倍他米松戊酸酯 | 0.01 | 10.50 | 98.2 | 3.5 |
| |||||||
| 醋酸倍他米松 | 0.01 | 9.47 | 86.1 | 10.9 |
| |||||||
| 氟輕松醋酸酯 | 0.01 | 10.20 | 96.9 | 10.9 |
| |||||||
| 替諾昔康 | 0.01 | 6.51 | 114.0 | 6.1 |
| |||||||
| 茚酮苯丙酸 | 0.01 | 8.29 | 98.5 | 4.2 |
| |||||||
| 雙水楊酸酯 | 0.01 | 8.75 | 86.9 | 8.9 |
| |||||||
| 酮基布洛芬 | 0.01 | 9.04 | 91.9 | 4.6 |
| |||||||
| 美洛昔康 | 0.01 | 9.45 | 116.3 | 3.5 |
| |||||||
| 氟尼辛 | 0.01 | 9.33 | 98.5 | 4.9 |
| |||||||
| 雙氯芬酸 | 0.01 | 10.43 | 116.2 | 13.3 |
| |||||||
| 吡羅昔康 | 0.01 | 8.21 | 94.4 | 7.0 |
| |||||||
| 舒林酸 | 0.01 | 8.37 | 97.6 | 0.8 |
| |||||||
| 托麥汀 | 0.01 | 8.73 | 95.7 | 6.6 |
| |||||||
| 吲哚美辛 | 0.01 | 10.40 | 118.8 | 19.0 |
| |||||||
| 磺胺嘧啶 | 0.02 | 4.54 | 82.7 | 15.6 |
| |||||||
| 磺胺噻唑 | 0.02 | 4.79 | 84.7 | 4.2 |
| |||||||
| 磺胺吡啶 | 0.02 | 4.78 | 86.1 | 6.6 |
| |||||||
| 磺胺甲基嘧啶 | 0.02 | 5.04 | 92.9 | 10.5 |
| |||||||
| 磺胺二甲基嘧啶 | 0.02 | 5.42 | 76.4 | 3.6 |
| |||||||
| 磺胺間甲氧嘧啶 | 0.02 | 5.65 | 75.3 | 5.4 |
| |||||||
| 磺胺甲噻二唑 | 0.02 | 5.62 | 79.4 | 1.0 |
| |||||||
| 磺胺對甲氧嘧啶 | 0.02 | 5.66 | 82.1 | 3.4 |
| |||||||
| 磺胺氯噠嗪 | 0.02 | 6.36 | 72.5 | 1.8 |
| |||||||
| 磺胺甲氧噠嗪 | 0.02 | 5.66 | 81.3 | 0.7 |
| |||||||
| 磺胺鄰二甲氧嘧啶 | 0.02 | 7.43 | 75.0 | 1.8 |
| |||||||
| 磺胺間二甲氧嘧啶 | 0.02 | 7.43 | 74.7 | 1.4 |
| |||||||
| 磺胺甲基異噁唑 | 0.02 | 6.69 | 77.4 | 1.0 |
| |||||||
| 磺胺二甲異噁唑 | 0.02 | 6.93 | 74.7 | 2.3 |
| |||||||
| 苯甲酰磺胺 | 0.02 | 7.33 | 71.1 | 1.7 |
| |||||||
| 磺胺喹惡啉 | 0.02 | 7.42 | 70.4 | 6.7 |
| |||||||
| 磺胺醋纖 | 0.02 | 4.23 | 84.5 | 9.0 |
| |||||||
| 磺胺苯吡唑 | 0.02 | 7.56 | 68.1 | 5.0 |
| |||||||
| 羥基甲硝唑 | 0.01 | 2.80 | 98.5 | 11.6 |
| |||||||
| 甲硝唑 | 0.01 | 3.70 | 100.4 | 6.6 |
| |||||||
| 二甲硝咪唑 | 0.01 | 3.94 | 90.7 | 7.2 |
| |||||||
| 羅硝唑 | 0.01 | 4.22 | 103.5 | 9.2 |
| |||||||
| 氯甲硝咪唑 | 0.01 | 4.95 | 94.6 | 12.4 |
| |||||||
| 苯硝咪唑 | 0.01 | 4.70 | 96.0 | 8.2 |
| |||||||
| 異丙硝唑 | 0.01 | 6.52 | 82.9 | 2.7 |
| |||||||
| 阿苯噠唑亞砜 | 0.01 | 5.11 | 101.5 | 5.7 |
| |||||||
| 氟苯咪唑 | 0.01 | 7.65 | 98.2 | 6.0 |
| |||||||
| 奧芬達唑 | 0.01 | 6.11 | 101.5 | 7.3 |
| |||||||
| 甲苯咪唑 | 0.01 | 7.29 | 102.7 | 6.1 |
| |||||||
| 噻苯噠唑 | 0.01 | 4.23 | 98.5 | 6.6 |
| |||||||
| 替硝唑 | 0.01 | 5.10 | 101.4 | 7.2 |
| |||||||
| 奧硝唑 | 0.01 | 5.60 | 102.7 | 7.1 |
| |||||||
| 恩諾沙星 | 0.02 | 4.64 | 74.7 | 6.0 |
| |||||||
| 諾氟沙星 | 0.02 | 4.44 | 65.7 | 6.2 |
| |||||||
| 培氟沙星 | 0.02 | 4.44 | 98.1 | 5.5 |
| |||||||
| 環(huán)丙沙星 | 0.02 | 4.49 | 78.4 | 15.2 |
| |||||||
| 氧氟沙星 | 0.02 | 4.44 | 87.3 | 10.3 |
| |||||||
| 沙拉沙星 | 0.02 | 4.92 | 60.5 | 7.3 |
| |||||||
| 洛美沙星 | 0.02 | 4.54 | 75.1 | 17.5 |
| |||||||
| 萘啶酸 | 0.02 | 8.09 | 63.2 | 2.2 |
| |||||||
| 惡喹酸 | 0.02 | 8.37 | 60.9 | 2.6 |
| |||||||
| 氟甲喹 | 0.02 | 8.33 | 61.9 | 1.0 |
| |||||||
| 雙氟沙星 | 0.02 | 4.94 | 69.2 | 2.1 |
| |||||||
| 司帕沙星 | 0.02 | 4.94 | 73.1 | 8.0 |
| |||||||
| 氟羅沙星 | 0.02 | 4.40 | 72.1 | 3.0 |
| |||||||
| 紅霉素 | 0.02 | 6.08 | 72.1 | 5.3 |
| |||||||
| 克林霉素 | 0.02 | 5.27 | 71.1 | 4.6 |
| |||||||
| 羅紅霉素 | 0.02 | 6.81 | 66.3 | 3.1 |
| |||||||
| 替米考星 | 0.02 | 5.35 | 102.6 | 13.2 |
| |||||||
| 頭孢噻呋 | 0.02 | 6.68 | 71.1 | 2.2 |
| |||||||
| 四環(huán)素 | 0.01 | 4.64 | 85.8 | 8.9 |
| |||||||
| 鹽酸土霉素 | 0.01 | 4.47 | 65.8 | 18.9 |
| |||||||
| 金霉素 | 0.01 | 4.47 | 92.7 | 3.6 |
| |||||||
| 多西環(huán)素 | 0.01 | 4.92 | 96.1 | 11.2 |
| |||||||
| 氯羥吡啶 | 0.01 | 4.42 | 74.7 | 19.5 |
| |||||||
| 金剛烷胺 | 0.01 | 4.38 | 78.0 | 12.3 |
| |||||||
| 氯霉素 | 0.01 | 6.69 | 100.2 | 13.3 |
| |||||||
甲砜霉素 | 0.01 | 5.11 | 116.1 | 13.9 | |||||||||
氟苯尼考 | 0.01 | 6.49 | 95.3 | 14.5 | |||||||||
實驗譜圖
結(jié)論
本實驗建立了雞肉中 106 種獸殘的前處理方法，并結(jié)合 LC-MS/MS 對樣品進行了檢測。結(jié)果表明，對于加標(biāo)量為 0.01 mg/kg 和 0.02 mg/kg 的雞肉樣品，加標(biāo)回收率在60% ~ 120%之間，滿足檢測要求。說明該方法適用于雞肉中 106 種獸殘的同時檢測。
附：相關(guān)產(chǎn)品
產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格描述 | 包裝數(shù)量 | 訂貨號 |
QuEChERS 凈化管 | 15 mL | 50 支/包 | MS-LN0415 |
Venusil MP C18 | 3 µm，100 Å，3.0 × 50 mm | 1 支 | VA930503-0 |
1.5 mL 樣品瓶 | 短螺紋透明帶書寫處
32 × 11.6 mm |
100/pk |
1109-0519 |
1.5 mL 樣品瓶蓋 | 9 mm 中心孔藍(lán)蓋，紅色橡膠/米色 PTFE 隔墊 45°Shore A; 1.0 mm |
100/pk |
0915-1819 |
15 位氮吹儀 | 15 位 | 1 臺 | NV15-G |
一次性注射器 | 2 mL 無針頭 | 100 支/包 | LZSQ-2ML |
聚醚砜針式過濾器 | 單膜，13 mm，0.22 µm | 200 個/包 | AS051320 |