食品中人工合成添加劑的使用情況,關(guān)系到食品的安全,是食品衛(wèi)生監(jiān) 測(cè)的重要內(nèi)容[1,2] 。近年來,隨著食品工業(yè)技術(shù)不斷發(fā)展,食品中往往添加多 種甜味劑和防腐劑以發(fā)揮協(xié)同效應(yīng)[3] ,這卻給監(jiān)督檢驗(yàn)工作帶來一定難度。為 了使食品質(zhì)量監(jiān)督工作能夠及時(shí)有效的開展,迫切需要準(zhǔn)確靈敏的方法同時(shí) 測(cè)定多種添加劑。
本文研究的三種甜味劑(甜蜜素、安賽蜜、糖精鈉)和兩種防腐劑(山 梨酸鉀、苯甲酸鈉),均有國(guó)標(biāo)測(cè)定方法,但測(cè)定條件不同,不能實(shí)現(xiàn)同時(shí) 檢測(cè)。其中,甜蜜素國(guó)標(biāo)測(cè)定方法為氣相色譜法[4] ,但其前處理方法比較復(fù) 雜,干擾因素多[5] 。甜蜜素的分析也可采用液相色譜法,紫外檢測(cè),但信 號(hào)較弱,靈敏度低[6] 。通常需采用柱前衍生的方法以增強(qiáng)紫外信號(hào)的強(qiáng)度,但 同時(shí)增加了樣品前處理步驟,且不能同時(shí)測(cè)定其它甜味劑。
這五種物質(zhì)分子中都帶有易電離的陰離子基團(tuán),因此可通過陰離子交換 分離,電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)[7] ,因此離子色譜作為合適的測(cè)定方法得到很快發(fā)展。 本方法采用IonPac AS17-C陰離子交換色譜柱,通過淋洗條件優(yōu)化,使用兩 階等濃度氫氧化鉀淋洗液洗脫,使待測(cè)離子和樣品基體獲得了良好的分離效 果,在多種食品測(cè)定中獲得了成功的應(yīng)用。
測(cè)試條件 儀器:ICS 3000系統(tǒng); 分析柱:IonPac AS17-C,250 mm×4mm; 保護(hù)柱:IonPac AG17-C,50 mm×4mm; 柱溫:30℃; 淋洗液源:帶有CR-ATC的EGC II KOH; 淋洗液:KOH(淋洗液在線發(fā)生裝置產(chǎn)生)梯度淋 洗,0~13 min,6 mmol/L;13.1~23 min,70 mmol/L; 23.1~26min,6mmol/L 流速:1.00mL/min ; 定量環(huán):25µL; 檢測(cè)方式:抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器,ASRS 300 4 mm抑 制器,外接水抑制模式,抑制電流為175mA。
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