布魯克紅外光譜儀,是實驗室的研究開發、質量監控的儀器。本儀器的一個重要特點是技術指標高、擴展性能好,是實驗室研究開發和產品質量控制的理想儀器,它能滿足日常研究開發對儀器的基本要求:可靠性、長期穩定性,以及維護簡單。
布魯克紅外光譜儀適合于產品的研究開發、實驗室的常規分析、教學實驗、產品質量監控,在化工、醫藥、教學、研究開發等均有廣泛的用途。
布魯克紅外光譜儀主要特點:
1.靈敏度高,所有反射鏡均為鍍金鏡子,耐環境性能優。
2.儀器穩定,抗震性能優,采用90°角鏡,入射光與反射光永遠平行。
3.智能化程度高,能對儀器的各部分進行檢測,同時給出測試報告。
4.儀器內部有校驗系統,對波數的精度、準確度,透光率的精度、準確度以及信噪比進行測量。
5.可以同時連接不同的附件,如紅外顯微鏡、熱失重、氣相色譜、振動園二色等附件。
布魯克紅外光譜儀的注意事項:
1.測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。
2.布魯克紅外光譜儀壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。
3.布魯克紅外光譜儀測定常用的試樣制備方法是KBr壓片法,因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學試劑級,至少也要分析純級。
4.如所用的是單光朿型布魯克紅外光譜儀,實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員不要進入,還要注意適當通風換氣。
5.如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規定用lv化鉀代替溴化鉀進行壓片,但也可比較lv化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。
6.為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節,是能每天開除濕機。
7.壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。zui強吸收峰的透光率如太大,則說明取樣量太少;
8.測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
9.壓片時KBr的取用量一般為200mg左右,應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。
10.壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,布魯克紅外光譜儀這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向,并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
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