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離子色譜-電感耦合等離子體質譜法聯 用測定飲料中的陰離子形態溴

閱讀:2450      發布時間:2018-7-6
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水中通常不含溴酸根,但普遍含有溴離子。當用臭氧對水進行消毒時, 溴離子與臭氧反應氧化生成溴酸根。而飲料廠通常用于配制飲料的飲用水也 是通過臭氧消毒制得的,因此導致飲料中可能存在溴酸根。若過量攝入溴酸 根,會損害人體的血液、中樞神經與腎臟,對人體健康有潛在的危害[1-2] ,國 際癌癥研究中心已確認溴酸鹽對實驗動物有致癌作用,但其對人體的致癌作 用還未能肯定,因此目前溴酸鹽被列為對人可能致癌的物質。2004年世界衛 生組織已將《飲用水水質準則》中溴酸根的限值由原來的0.025mg/L 修改為 0.01mg/L,我國頒布的GB 5749-2006 《生活飲用水衛生標準》[3] 規定的溴酸 根限值與世界衛生組織的標準一致。

溴酸根的檢測方法主要有化學法與儀器法,其中化學法有亞硫酸鹽滴定 法、碘量法,但如果產品中含有具有氧化性的物質,使用上述方法可能導致結 果偏離;儀器法主要包括氣相色譜法、高壓液相色譜法和離子色譜法等[4-10] , 檢測結果也常有假陽性現象發生。本實驗以離子色譜-電感耦合等離子體質譜 法(IC-ICP-MS)為檢測手段,建立同時檢測飲料中溴酸根與溴離子的方法。 該方法采用樣品經離子色譜柱分離后,直接進入ICP-MS儀器進行檢測,極大 地降低基體干擾,提高分析方法的信噪比和靈敏度。

測試條件 儀器:ICS 3000系統 分析柱:IonPac AS 19,250×4mm; 保護柱:IonPac AG 19,50×4mm 柱溫:30℃ 淋洗液:KOH(淋洗液在線發生裝置產生)等度淋 洗,35mmol/L; 淋洗液源:帶有CR-ATC的EGC II KOH 流速:1.00mL/min 定量環:100µL 抑制器:ASRS ULTRA II 4 mm,自循環電抑制,電 流為89mA 檢測方式:ICP-MS 儀器:Agilent 7500ce 電感耦合等離子體質譜儀 美 國Agilent公司;同心霧化器;石英霧化室(半導體控溫 于(2±0.1)℃);矩管(石英一體化,2.5 mm中心通 道);屏蔽矩;樣品錐(Ni 錐); 功率:1550W; 霧化器:同心霧化器;柱后在線加入內標,內標溶液 提升速率:0.2mL/min ; 載氣流量:0.7L/min; 輔助氣流量:0.32L/min; 采樣深度:9.5mm; 采集相對原子質量:溴79 ,鍺72

樣品前處理方法 溴酸鹽和溴離子均溶于水,溶液中溴酸根與溴離子的 檢測無需其他溶劑萃取,但是飲料中含有較多有機物,適 當的凈化可以有效保護分離柱,延長其使用壽命。由于飲 用水中溴酸根的*為10 µg/L,飲料中雖無相應的溴酸 根*,參照飲用水的*,也不應高于10 µg/L。 因此實驗采用超純水將飲料稀釋10倍,濾液經Dionex On Guard RP柱去除食品中大部分有機物雜質,再經Dionex On Guard P柱去除主要色素。實驗結果表明,上述凈化 方式均不會影響溴酸根與溴離子的回收率。

如有進一步了解文章,請:賽默飛iCAP7600 ICP-OES賽默飛等離子體光譜元素分析

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