島津離子色譜的分析泵故障原因及排除方法
高壓分析泵是島津離子色譜重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經由進樣閥輸送到色譜柱內并對待測物進行洗脫。高壓泵的使用需要高壓泵工作正常的情況下,系統壓力和流量穩定,噪音很小,色譜峰形正常。與之相反,在高壓泵工作不正常的情況時,系統壓力波動較大,產生噪音,基線的噪音加大,流量不穩并導致色譜峰形變差(出現亂峰)。
產生上述故障的原因有以下幾種:
(1)淋洗液的脫氣與泵內氣泡的排除。儀器初次使用或更換淋洗液時,管路中的氣泡很容易進入泵內,造成系統壓力和流量不穩定,可先用超聲脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理。已進入泵內的氣泡可以通過排氣閥排除。具體方法:將泵流速稍微降低,擰開排氣閥,用一個注射器在啟動閥處從泵內抽出淋洗液,可反復幾次直到氣泡排除為止。
(2)系統壓力波動大,流量不穩定。系統中進入了氣體,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,應檢查傳感器旋鈕上的 O 型密封圈是否有磨損。
(3)漏液。泵密封圈變形后,在高壓下會產生泄漏。泵漏液時,系統壓力不穩定,儀器無法工作,為延長密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,需要用去離子水清洗泵頭部分,防止產生沉淀物。
(4)系統壓力升高。在系統的壓力超過正常壓力 30% 時,可以認為該系統壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關:
①流速設定是否設定過高,流速設定過高會使壓力升高,應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速;
②若某段管子堵塞造成系統壓力突然升高,應該逐段檢查,并進行更換;
③當有機溶劑與水混合時,由于溶液的粘度及密度變化,壓力亦會升高;
④保護柱的濾片因有物質沉積而使壓力逐漸升高,需要更換濾片。
(5)系統壓力降低或無壓力。系統有泄漏時,壓力會降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊,有無漏液。此外,當系統流路中有大量氣泡存在時,進入泵內形成空穴,啟動泵后系統無壓力顯示,亦無溶液流出,為避免上述問題,流動相的容器要加壓(≤ 0.03 MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內的空氣。
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