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分析影響凱氏定氮儀回收率的原因
閱讀：663 發布時間：2021-10-21
凱氏定氮儀測定試樣時，需經過消解、蒸餾、滴定3個過程。樣品的消解就是將含氮的有機化合與硫酸和催化劑一同加熱消解，使有機氮分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨樣品經過消解后將試樣中有機氮轉化為無機氮，再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀的工作原理：
根據凱氏定氮原理測定氮需要三個步驟，即消解、蒸餾、滴定。凱氏定氮儀可以完成蒸餾過程。當被測定樣品消解*后，上機完成下列化學反應：
（NH4）2SO4+2NaOH高溫蒸汽Na2SO4+2H2O+2NH3↑
反應中釋放的氨氣與水蒸氣一起經過冷凝管冷凝后，被收集在裝有硼酸吸收液（含混和指示劑）的三角瓶中，用滴定管進行滴定，根據酸滴定量，用下列公式計算含氮量及粗蛋白含量。
不管凱氏定氮儀經歷發展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。
分析原因如下：
1.消解過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未*消解，或者消化樣品時有掛壁現象產生。
2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長，造成溶度不準。(建議時間不要超過1個月，超過需要重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產生的氨氣泄漏。
4.收集液太少，未能沒過接收管出口。
5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現回收率偏低)
6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時，氨氣容易被逃逸。