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影響凱氏定氮儀回收率的因素有哪些
閱讀：648 發布時間：2020-12-25
檢測樣品氮含量，如果你選擇的是凱氏法，那么首先是消解樣品，第二步是蒸餾收集氨氣的過程，第三步是滴定計算氮含量結果。不管定氮儀經歷發展到什么階段，只要是凱氏法，都必須經過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。終結原因如下：
1.消解過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未*消解。
2.鹽酸或則硫酸標準溶液放置時間過長，造成溶度不準。（長不超過1個月必須進行重新配置）
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產生的氨氣泄漏。
4.收集液太少，未能沒過接收管出口。
5.氫氧化鈉溶液用量過少，造成樣品液中的酸性無法進行*中和。（實驗要求氫氧化鈉用量必須過量添加）
6.鹽酸或則硫酸標準溶液濃度太高，少一滴不到中性，多一滴則過頭。（手動滴定時容易出現回收率偏低）
7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時，氨氣容易被逃逸。
在做樣品檢測試驗時，請嚴格按照定氮儀操作規程，包括消解時的溫度設置，催化劑的配比規則，消解時間等等，其次不管是手動滴定的半自動定氮儀，還是自動滴定打印計算數據的全自動定氮儀，蒸餾時堿液必須過量，*反應完成，實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度，顏色的變化，后是滴定時，標準酸濃度的配比，滴定泵前期的校準，如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個細節都會導致回收率偏低。