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影響凱氏定氮儀回收率的原因有哪些？
閱讀：686 發布時間：2020-2-25
凱氏定氮儀是根據凱氏定氮法設計的用于測定化合物或混合物中總氮量的一種儀器，即在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品。凱氏定氮法是測定化合物或混合物中總氮量的一種方法。即在有催化劑的條件下，用濃硫酸硝化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉化為氨。
隨水蒸氣餾出并為過量的酸液吸收，再以標準酸滴定，就可計算出樣品中的氮量。由于蛋白質含氮量比較恒定，可由其氮量計算蛋白質含量，故此法是經典的蛋白質定量方法。
將有機氮都轉變成無機銨鹽，然后堿化蒸餾是氨游離，隨水蒸氣餾出并為硼酸吸收，再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定，根據酸的消耗量計算出樣品中的含氮量。
由于蛋白質含氮量比較恒定，可由其氮含量乘以換算系數計算蛋白質含量，故此法是經典的蛋白質定量方法。
影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。分析原因如下：
1、消解過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未*消解，或者消化樣品時有掛壁現象產生。
2、鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長，造成溶度不準。(建議時間不要超過1個月，超過需要重新配置)
3、定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產生的氨氣泄漏。
4、收集液太少，未能沒過接收管出口。
5、鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現回收率偏低)
6、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時，氨氣容易被逃逸。