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電池測試黑科技：ARL X’TRA Companion X射線衍射儀帶你探尋石墨化度
準確表征電池負極的石墨化度對于優化其電化學性能和儲能能力至關重要。X 射線衍射（XRD）分析已成為精確評估石墨化度的重要技術。通過確定（002）晶面的d值，可以精確定量評估電池的石墨化度。通常來說石墨化度的數值必須大于90％，但其最佳數值取決于電池的正極和負極材料，因此生產部門需要在日常質量控制中針對每種特定類型電池的石墨化度做品控。
理想的做法是使用Thermo Scientific™ 開發的SolstiX™ Pronto軟件進行自動分析，使用該軟件能夠簡化分析過程，快速獲得可靠的結果。此外，該軟件完全遵循中國標準GB/T 24533-2019，確保分析結果符合行業標準。X 射線衍射分析所獲得的數據，結合自動化分析功能，使得研究人員和制造商能夠優化分析工作流程，確保電池負極的性能達到預期。
01 儀器和軟件
ARL™ X’TRA Companion是一款簡單易用的臺式X射線衍射儀，適用于常規物相分析以及更高級的應用。
圖1：ARL X’TRA Companion衍射儀
產品亮點
?ARL X’TRA Companion采用Bragg-Brentano光學幾何設計，并使用θ/θ測角儀（半徑160 mm），配有600WX射線源（Cu或Co）。
?通過發射和Soller狹縫控制光束的徑向和軸向準直，同時標配的可變光束刀可以減少空氣散射。
?該儀器還可選配集成水冷系統，大幅降低環境噪聲，減小了占地面積。
?由于采用了先進的固態像素探測器（像素尺寸55 x 55 μm），ARL X’TRA Companion的數據采集非常迅速，并具備一鍵Rietveld定量分析能力，能夠將結果自動傳輸至實驗室信息管理系統（LIMS）。
02 實驗設計和結果
石墨負極材料與硅（內標）按3.5g和1.5g混合，在反射模式下使用Cu Kα射線（1.541874 Å）輻射測量5分鐘。使用經過認證的內標可在精修時獲得更精確的絕對峰位。樣品在零背景樣品架上制備，以最大限度減少穿透深度誤差，并通過旋轉樣品的方式進行采集。根據中國國標GB/T 24533-2019以及 [2]，石墨化程度計算公式為：
G=(3.4400-d002)/(3.4400-3.3540)
實驗結果
通過智能化的自動精修，分析計算出樣品的石墨化度為96.369%，d002=3.3571Å。實驗目標是通過找到最合適的G值（通常大于90％）來優化正極/負極的相互作用。
ARL X’TRA Companion非常適合用于測定電池負極材料的石墨化度。測定結果可以通過一鍵分析獲得，且符合GB/T 24533-2019標準。
參考資料
1. GB/T 24533-2019 Graphite negative electrode materials for lithium-ion battery (EnglishVersion)
2.C.N.Barnakov,G.P.Khokhlova,A.N.Popova,S.A:Sozinov,Z.R. Ismagilov,ECTJ 2015,17,87-93.