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毛細(xì)管色譜柱柱壓過高怎么解決？
毛細(xì)管色譜柱柱壓過高怎么解決？
毛細(xì)管色譜柱的色譜柱壓過高是HPLC用戶常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題，可按下面步驟檢查問題的起因：
1.拆去保護(hù)柱，看柱壓是否還高，否則是保護(hù)柱的問題，若柱壓仍高，再檢查；
2.把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查；
3.將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子(此時不要連接檢測器，以防固體顆粒進(jìn)入流動性)。這時，如果柱壓仍不下降，再檢查；
4.更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明你的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì)，正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高，請告知供應(yīng)商廠家。
毛細(xì)管色譜柱若受損肯定是要更換的，這里介紹下更換色譜柱的操作方法:
先用95%乙腈+5%水沖洗舊柱子（沖去柱子中殘留的緩沖鹽和之前難以洗脫的組分），關(guān)掉流速，待流速降至0后，把柱子兩邊的PEAK頭擰下來，用配套的塞子將換下的柱子兩頭堵上，密封保存。更換新的色譜柱時，應(yīng)先將需換上的柱子兩邊的塞子旋開，確定好柱子標(biāo)示的方向后，先接柱子入口端，并使柱子出口端略高于入口端，這樣就使流動相流過柱子時能將其中的氣泡排出，待氣泡排盡后，再接上柱子的出口端，用純的乙腈小流速沖洗半小時，再用流動相按0.2、0.5、1.0逐漸加大流速來沖洗。