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一起了解毛細管色譜柱的常見故障
一起了解毛細管色譜柱的常見故障
1.進樣不出峰
主要原因分析：
漏氣：進樣隔墊、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏氣。
火焰熄滅：調節氫氣或尾吹氣流量的大小，看記錄筆是否向一邊偏移，如筆不動，說明火熄了或火沒點著。
電路不正常：離子線、放大器、記錄儀連線接錯或接觸不好，放大器有問題。
系統堵塞：在上述情況均正常時應懷疑系統堵塞，樣品沒有進到檢測器，先檢查柱后是否有氣流通過，如果沒有氣流通過，可能柱子堵塞，從柱后折斷1-2厘米，仍不通氣，再檢查柱前是否堵塞，在確認柱子通氣的情況下，檢查柱子到檢測器的連接管路是否堵塞。
尾吹氣沒加上：調節尾吹流量，如果記錄筆不動，應懷疑流量不夠。關掉氫氣和空氣，噴嘴口若沒有氣流，證明是氣路堵塞或尾吹管路堵塞。靈敏度太低;可能高壓沒加上，絕緣不好等儀器本身的問題，也有操作上的原因，高阻太低，衰減大大，記錄儀滿刻度毫伏數大大等。毛細管色譜常用10-10歐姆的高阻，衰減盡可能小，記錄儀滿刻度1毫伏。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏，衰減可相應小一些或高阻高一擋。
另外，毛細管色譜柱從中間斷開。樣品濃度大低、放空流量太大。注射針堵塞等原因都可能造成不出峰。
2.色譜峰拖尾
拖尾峰引起的原因比較復雜，毛細管色譜柱和儀器系統都可能引起拖尾。柱子兩端安裝不正確，沒有超過分流點和尾吹點;或者是安裝好后又在接頭處斷裂;柱外死體積較大;尾吹氣流量小，樣品在柱內或者系統內壁非線性吸附;汽化室污染，此時應檢查柱子的連接是否正確，有無斷裂，尾吹氣流量是否合適，強極性組份在金屬、載體、固定液和載氣以及固定液和玻璃界面上都會發生吸附作用，這些表面吸附作用可以通過表面純化來解決。是將系統全玻璃化，并使用石英毛細管柱，或將樣品適當地轉化。
3.拖尾峰和前伸峰
前伸峰是由于進樣量太大，柱子超負荷，進樣器或柱溫太低引起的、只要提高儀器的靈敏度，減小進樣量，提高進樣器溫度或柱溫，就能或少解決色譜峰的前伸問題。