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CHONS元素分析儀采用的技術資料詳細分析簡述討論
閱讀：5838 發布時間：2018-5-28
CHONS元素分析儀通常是指在有機化合物中分布較廣和較為常見的元素, 如碳 (C)、 氫 (H)、 氧 (O)、 氮 (N)、 硫 (S)等元素。通過測定有機化合物中各有機元素的含量,可確定化合物中各元素的組成比例進而 得到該化合物的實驗式。
CHONS元素分析儀zui早出現在 19世紀 30年代, 建立燃燒方法測定樣品中碳和氫兩種元素的含量, 他首先將樣品充分燃燒, 使碳和氫分別轉化為二氧化碳和水蒸氣,然后分別以氫氧化鉀溶液和氧化鈣吸收,根據各吸收管的重量變化分別計算出碳和氫的含量。
CHONS元素分析儀能夠在惰性氣氛下，通過脈沖加熱分解試樣，由分非分解紅外檢測器和熱導檢測器分別測定各種鋼鐵、有色金屬和新型材料中氧、氮的含量。該儀器配置有兩個獨立的分別檢測高氧和低氧的紅外檢測池。氮則是通過雙重范圍的熱導池測量。樣品在高功率脈沖爐的石墨坩堝中加熱可達3000℃以上高溫，脈沖爐采用循環冷卻水。氮分析儀具有靈敏度高、性能好、測量范圍寬和分析結果準確可靠等優點。
CHONS元素分析儀分析過程是采用脈沖加熱預先放入石墨坩禍中的試樣，本法用脈沖爐作熱源，試樣在助熔劑的作用下，使其于高溫下熔融， 釋放出的CO 、N 2及H 2等混合氣體經400℃的稀土氧化銅生成CO 2、N 2及H 2O ，由高純氦載人紅外吸收池中，測出氧的百分含量后（也就是說O 和石墨反應生成了CO ），CO 2和H 2O 分別被堿石棉及過氯酸鎂吸收，再經色譜分離，導人電導池加以檢測，氮用熱導法測定。
目前,元素的一般分析法有化學法、光譜法、能譜法等,其中化學法是zui經典的分析方法。傳 統的化學元素分析方法,具有分析時間長、工作量大等不足。隨著科學技術的不斷發展,自動化技 術和計算機控制技術日趨成熟, CHNS分析儀自動化便隨之應運而生。 有機元素分析的自動化儀器zui早 出現于 20世紀 60年代, 后經不斷改進, 配備了微機和微處理器進行條件控制和數據處理,方法簡 便迅速,逐漸成為元素分析的主要方法手段。目前,有機元素分析儀上常用檢測方法主要有:示差熱導法、反應氣相色譜法、電量法和電導法幾種。
1、CHONS元素分析儀的型號
2、哪些物質會對CHNS分析儀有損壞強酸,強堿鹵素元素都對儀器有損害,金屬元素會對儀器壽命有影響氟,磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結果或儀器零件的壽命產生影響。 含磷的化合物測定會影響儀器的使用壽命。 含磷的化合物高溫燃燒 +O2 生成五 氧化二磷。五氧化二磷和樣品燃燒后水分生成酸性的化合物。
3、能測定含金屬元素的物質嗎
CHONS元素分析儀能夠測定金屬絡合物,但有些金屬微粒會隨載氣流動后進入吸 附柱, 從而影響吸附柱的使用壽命。 請取下還原銅管上的塞子, 往塞子內填充銀 絲,用此方法阻擋金屬微粒。注意:填充的銀絲不能塞的太緊,以免形成氣阻。
其二:O 的模式不能測定含金屬的樣品。含金屬的樣品會使催化劑失效。還原管 內的銀絲是吸收鹵素的, 這是說的在還原管堵頭內添加銀絲, 如果不小心測了一 個含金屬的樣品,則只能更換 C 粉后對以后樣品的測定才有比較滿意的結 果。測氧不容易,有好多對樣品的限制,如果平行性不好,*的辦法是更換 C 粉(催化劑)
4、能測定含有堿金屬的物質嗎
含大量堿金屬(Al,Ka Li) 的樣品(土壤,沉淀物)需要添加至少樣品重量三倍的粉末狀的氧化鎢。
防止土壤中的堿不和石英玻璃反應而損壞試管。關鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽,影響土壤樣品氧化分解
5、能測定含 F 的物質嗎
含氟樣品是添加氧化鎂,共享文件內有介紹
測定完含氟樣品之后需更換坩堝。不要連續使用坩堝去測定其他普通樣品。另外也可以在測定標準樣品時加入等量的氧化鎂,這樣標樣也加入氧化鎂的空白。 隨后通過校正因子去校正被測樣品, 這樣也消除了空白影響。 由于氧化鎂的 空白值比較穩定,通過減空白也能去除空白對被測樣品的影響。
6、能測定含 Si 的物質嗎?
O 模式不能測定含硅的物質,首先無機硅中的 SiO2分解溫度時 1600度,因此這 里面的氧是測不出來的, 有機硅雖然可以分解, 但是里面的硅可能和氧結合生成 一氧化硅,結果偏低,另外,燃燒生成的硅的顆粒會使催化劑失效。
CHONS元素分析儀模式沒有影響,注意,還原管口上的銀絲填充,假如銀絲已經收縮變小了, 請重新填充一下,避免硅的微漏吹到SO2柱。