對分布函數（Pair Distribution Function, PDF）分析是一種描述材料中原子之間距離分布的方法，它可以給出原子間距離分布或者相距r的原子對的“概率"。對于長程有序的結晶材料，根據布拉格衍射幾何，可以很容易得到材料對應的晶體結構信息，而對于短程有序或者無序的材料，比如非晶、液體等，布拉格衍射給出的信息非常有限（往往是很寬的漫散峰，甚至沒有峰），這時借助PDF分析可以得到更多的細節信息。傳統上，PDF測試只能在大型落地式衍射儀上進行，臺式衍射儀通常用于簡單的測試項目，比如物相分析。而D6 PHASER 是一款多功能臺式衍射儀，它不僅可以進行常規的粉末衍射分析，還可以進行薄膜測試（GID、XRR）、織構和應力測試、對分布函數測試（PDF）、透射測試、高低溫原位測試等，非常適合用于現代材料研究表征。在本報告中，我們將介紹如何通過D6 PHASER臺式衍射儀的透射幾何進行對分布函數（PDF）分析。
一、測試樣品
本報告中，所選擇的樣品為C60粉末。C60分子排列在fcc晶格中（如圖1所示），根據布拉格衍射，長程有序結構會產生尖銳的衍射峰。然而，在室溫下，分子會在晶格點上快速旋轉，導致大量的漫散射信號產生。因此，選用C60樣品可以分析全方面的散射信息。
▲圖1：C60的分子結構
二、設備配置及測試參數
本報告中所用的D6 PHASER衍射儀的配置，如圖2所示，具體為：
1）Mo靶
2）毛細管樣品臺（直徑1mm）
3）能量色散LYNXEYE XE-T一維陣列探測器
4）發散狹縫0.2 mm
5）4度索拉狹縫（初級+次級光路）
6）配套的帶光束阻擋及前后可伸縮的防散射裝置
▲圖2：本報告中所用的D6 PHASER衍射儀配置
測試電壓和電流分別為40kV和30mA（功率1200W），探測器選擇1D模式（開口4度）和高分辨模式（可以獲得極低的背景）。測量范圍為3~145度，步長0.04度。為了在更短的時間內獲得更高的數據質量，數據采集采用可變計數時間（VCT）的方式（隨著角度的增加，每步時間逐步增加，在Diffrac Measurement測量軟件的Wizard插件中可以設置），每步時間介于0.6和18秒之間，測試總時間約為10小時。
三、PDF測試結果
圖3給出了C60粉末樣品的PDF測試結果。從圖3上圖可以看出，即使在相對較短的測量時間內，也可以很容易地看到高Q下的漫散射特征。圖3下圖很清晰地展示了C60樣品在8?以下分子內的原子距離，對應PDF曲線中的尖峰；而8?以上的峰會變得更寬，這對應不同C60分子之間的原子距離，由于分子的快速旋轉，這些距離不像分子內那么明確。
▲圖3：PDF測試結果
四、討論
對于對分布函數（PDF）分析，需要高的強度和低的背景相結合來得到衍射圖譜中準確的弱散射信號。另外，完整地去除空氣散射和其他寄生散射也是獲得高質量PDF數據的關鍵。D6 PHASER衍射儀，配備短波長Mo靶，結合短的測角儀半徑以及出色的能量分辨率LYNXEYE XE-T探測器，可以在較短的測試時間內獲得較高的測試強度和低的背景，從而可以獲得高質量的PDF數據。
-轉載于《布魯克X射線部門》公眾號
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