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時(shí)間回到四月份的某個(gè)周五的晚上。一個(gè)折騰了學(xué)生很久的晶體結(jié)構(gòu)，怎么都解不出來。如果不看衍射圖，只看hkl文件的話，數(shù)據(jù)確實(shí)看起來還不錯(cuò)，分辨率也有0.9 A。然而即便是聽了我的非常規(guī)的晶體教學(xué)課，也始終找不到問題在哪里，從晶胞到數(shù)據(jù)還原都是正常的。然而不管是哪個(gè)程序都找不到相位。所以回到了讓人很難回答的問題：為什么我的數(shù)據(jù)很好，“還原"不出來結(jié)構(gòu)？雖然我很欣慰地看到，終于有一些學(xué)生不再糾結(jié)一些數(shù)字，而是關(guān)注過程了。

既然從數(shù)據(jù)上看不出來什么，那么我們來看看源頭：晶體吧。

良品

我自信地認(rèn)為，這個(gè)晶體的測(cè)試也就是分分鐘的事情。晶體很大，六棱柱的樣子，但黯淡地發(fā)著淡黃色的光芒（晶體照片已不幸遺失）。有些想吐槽：實(shí)在不理解，為什么要讓晶體干掉。但晶體的衍射能力還在，只是衍射點(diǎn)彌散的厲害，推測(cè)應(yīng)該是失去溶劑后的晶格堆積扭曲，亦或是晶體本身就是這德性。衍射圖案只是反映了當(dāng)前的晶體的狀況，但無從考究根本原因。一個(gè)廚師的原則是，有什么食材就只能做什么菜。然而這個(gè)看似簡(jiǎn)單的晶體著實(shí)把我拖住了。除了衍射點(diǎn)形狀較差，其它都看起來非常正常。晶體表觀上Rhombohedral R的晶系。數(shù)據(jù)還原，校正，空間群分析都沒有什么太大的毛病。然而結(jié)構(gòu)解析始終得不到有效的相位。

▲圖1 沒有什么反常的過程的良品

這反而激起了我的好奇心。為什么呢？看起來很正常，但我就是覺得哪里有點(diǎn)不對(duì)。這個(gè)晶體真的是Rhombohedral R 的么？亦或是單斜C的贗缺面孿晶？然而即便降低了晶系，也沒有得到什么有用的結(jié)構(gòu)信息。能試的都試了，依然無解。
既然用D8 VENTURE 測(cè)試的速度足夠快，那就多做兩個(gè)看看有什么不同吧。畢竟分析數(shù)據(jù)的時(shí)候，機(jī)器可以做自己的事情。然而一連做了7個(gè)晶體也沒有發(fā)現(xiàn)什么不同。但我相信衍射好的晶體，結(jié)構(gòu)解析不出，總歸會(huì)有原因，只是還沒找到。
次品

好晶體挑得差不多了。這時(shí)一顆偏光鏡下看起來孿的晶體成為了一個(gè)死馬當(dāng)活馬醫(yī)的選項(xiàng)。擺爛了？就當(dāng)是吧。

然而所有的疑惑都在這顆孿晶上得到了解決。意想不到的結(jié)果出現(xiàn)了。

清晰的孿晶衍射點(diǎn)，然后Determine Unit Cell 告訴我們這是單斜C的孿晶。

▲圖2 次品的對(duì)稱破缺后的答案

不出意料這是個(gè)三重孿晶，晶體之間旋轉(zhuǎn)120°。也就是說，這顆晶體和之前的晶體并沒有什么特別的不同，只不過由于角度亦或是其它晶體處理的原因，三顆晶體并沒有貼合在一起，它們之間的角度偏離了一些，使得衍射點(diǎn)得以分開，更重要的是比例也不是1:1:1 （為什么我想起了某廣告詞…）。

問題找到了，結(jié)構(gòu)解析也就順利地得以完成。

返回去秋后算賬

此時(shí)，時(shí)間已經(jīng)過去兩個(gè)多小時(shí)，實(shí)驗(yàn)室里只有收數(shù)據(jù)的D8  VENTURE還在收集著這個(gè)孿晶。但我果斷地停掉了，讓勞累了一晚上的伙計(jì)休息下吧。為什么呢？

雖然這個(gè)數(shù)據(jù)能夠解析結(jié)構(gòu)，但數(shù)據(jù)處理著實(shí)不怎么理想，重疊的比例較高，分辨率也不怎么理想。之前測(cè)過的7個(gè)晶體是不是就沒用了呢？自然不是。挑出里面好的一個(gè)數(shù)據(jù)（主要是分辨率，可不是什么Rint…），按照正確的晶系進(jìn)行處理，結(jié)果用孿晶的方式精修，得到的結(jié)果自然也提升了很多。而孿晶的比例也是符合推測(cè)，接近于1:1:1。

所有的結(jié)果和理論上的分析吻合，終于閉環(huán)了。安心過周日了。

從"次品“到"關(guān)鍵“

讀讀文獻(xiàn)，其實(shí)我們會(huì)知道晶體，甚至是輻射損傷都可以幫助我們進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。傳統(tǒng)觀念中，晶體具有規(guī)則的外形、均勻的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和良好的結(jié)晶度。這些特征能夠產(chǎn)生清晰、銳利的衍射圖譜，從而為結(jié)構(gòu)解析提供有力的依據(jù)。但實(shí)際情況并非總是如此簡(jiǎn)單。較差的晶體，往往存在著大量的缺陷、位錯(cuò)和雜質(zhì)。這些看似不利的因素，卻為結(jié)構(gòu)解析帶來了一些優(yōu)勢(shì)。比如某些缺陷可能導(dǎo)致晶體局部的對(duì)稱性降低，從而使得原本隱藏在高對(duì)稱性下的結(jié)構(gòu)特征得以顯現(xiàn)。

我們總習(xí)慣用標(biāo)準(zhǔn)要求很多東西，不符合標(biāo)準(zhǔn)，好聽的叫次品，不好聽的稱為垃圾。然而標(biāo)準(zhǔn)是誰(shuí)定的？其實(shí)也許那些曾經(jīng)被視為“次品"的晶體，才是解決問題的關(guān)鍵。

慢下來和快并不矛盾。慢下來是為了摸索，快是為了節(jié)約摸索過程中的無謂地等待時(shí)間。 

后記：寫完了才發(fā)現(xiàn)，幾年前寫過類似的東西，只不過那次的運(yùn)氣好，很快發(fā)現(xiàn)了問題。這次概率上確實(shí)不怎么幸運(yùn)。

轉(zhuǎn)載于《布魯克X射線部門》公眾號(hào)