§1 導(dǎo)  言

粒度是粉體產(chǎn)品zui重要的技術(shù)指標(biāo)之一。在傳統(tǒng)的粒度測(cè)量方法中，以過(guò)篩方法zui為常見(jiàn)，因此表達(dá)粒度常以“目"為單位。所謂“目"，是指單位長(zhǎng)度上篩孔的個(gè)數(shù)。目數(shù)越大，表明篩孔越小，能通過(guò)篩孔的zui大顆粒就越?。ū?是目

表1  目數(shù)與篩孔寬度對(duì)應(yīng)表

數(shù)與篩孔寬度的對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)）。用過(guò)篩方法測(cè)量粉體的粒度，雖然成本較低，但是存在明顯的局限性：（1）難以給出詳細(xì)的粒度分布；（2）操作復(fù)雜，結(jié)果受人為因素影響較大；（3）所謂某某粉體多少目，是指用該目數(shù)的篩篩分后的篩余量小于某給定值。如果不指明篩余量，“目"的含義是模糊的，給溝通帶來(lái)不便。

隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，人們對(duì)粒度測(cè)量的要求越來(lái)越高，同時(shí)也出現(xiàn)了多種新型的、集多門(mén)現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)為一體的粒度測(cè)量?jī)x器，比如激光粒度分析儀、庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器、顆粒圖像處理儀、離心沉降儀等等。

本文介紹和探討現(xiàn)代粒度測(cè)試技術(shù)的基本概念（§2），粒度測(cè)試結(jié)果的表達(dá)（§3、§4），各種常用的現(xiàn)代粒度測(cè)試儀器的原理和性能特點(diǎn)（§5、§6）以及用好這些儀器的基本要點(diǎn)（§7）。

本文是為顆粒儀器的使用者（用戶）而編寫(xiě)的。希望有助于用戶提高粒度測(cè)試水平。由于粒度測(cè)試是一門(mén)較特殊的測(cè)試技術(shù)，本身還不成熟，加上作者的專業(yè)水平和經(jīng)驗(yàn)都有限，文中難免有不妥之處，歡迎廣大讀者提出批評(píng)和討論。

§2、粒徑的概念

在此，我們將顆粒的大小稱為“粒徑"。在有的文獻(xiàn)或測(cè)試報(bào)告中，又稱為“粒度"或者“直徑"。

如果顆粒是圓球形的（見(jiàn)圖1（b）），那么粒徑的物理含義是非常清楚的,它就是顆粒的直徑。然而對(duì)于絕大多數(shù)粉體材料而言，顆粒的形狀是不規(guī)則的（見(jiàn)圖

圖1 顆粒的顯微圖像   

1（a））。這時(shí)，“粒徑"如何描述呢？文獻(xiàn)（1）作了如下定義：“通過(guò)顆粒重心，連接顆粒表面兩點(diǎn)之間的線段的大小。因此，在這種情況下，直徑不是單一的，而是一個(gè)分布，即連續(xù)地從一個(gè)上限值變化到一個(gè)下限值，這時(shí)的直徑只能是所有這些直徑的統(tǒng)計(jì)平均值。……因此，對(duì)于一個(gè)給定的非球形顆粒，其粒度值還和計(jì)算的平均方法有關(guān)。"表2是常見(jiàn)的幾種統(tǒng)計(jì)平均方法。由此可見(jiàn)，即使我們能夠測(cè)量顆粒表面兩點(diǎn)之間的距離（迄今為止事實(shí)上是不可能的），我們也得不到“*"的粒徑值，因?yàn)樗€跟平均方法，即人為的定義有關(guān)。在現(xiàn)實(shí)的（不論是傳統(tǒng)的還是現(xiàn)代的）測(cè)量操作中，我們都不是，也不可能去測(cè)量所有通過(guò)重心連接顆粒表面兩點(diǎn)之間的距離，而是通過(guò)某種等效的方法測(cè)量顆粒的大小，所以我們測(cè)得的粒徑是等效粒徑。例如：在傳統(tǒng)的過(guò)篩方法中，我們認(rèn)為能通過(guò)篩孔的顆粒，其粒徑都小于篩孔的寬度。在此，如果顆粒是圓球形的，結(jié)論當(dāng)然正確。但是對(duì)于非球形顆粒，顆粒能通過(guò)篩孔只表明顆粒落向篩子表面將要通過(guò)篩孔時(shí)，顆粒在篩面上的投影正好在某篩孔之內(nèi)（見(jiàn)圖2）。同樣的顆粒，有時(shí)能通過(guò)篩孔，被認(rèn)為小于篩孔；有時(shí)不能通過(guò)篩孔，則被認(rèn)為大于篩孔。

               表2  幾種理論粒徑的計(jì)算公式

又如，在沉降原理的粒度儀中，粒徑是根據(jù)顆粒的沉降速度測(cè)得的。由于儀器所依據(jù)的基本理論——斯托克斯（Stokes）公式只給出球形顆粒的沉降速度同粒徑之間的關(guān)系（詳見(jiàn)§6.3），當(dāng)顆粒是不規(guī)則物體時(shí)，沉降速度與粒徑之間的關(guān)系是未知的。所以沉降儀給出的粒徑的準(zhǔn)確含義是：“被測(cè)顆粒就沉降速度而言，相當(dāng)于某一球體的大小"。通常把這種粒徑稱為斯托克斯直徑，也可稱為等效沉降速度粒徑。類似地，激光粒度儀給出的粒徑可稱為等效散射光粒徑；庫(kù)爾特計(jì)數(shù)

圖2  顆粒能否通過(guò)篩孔跟其落向篩面時(shí)的取向有關(guān)

器給出的粒徑可稱為等效電阻粒徑等等?？傊?，現(xiàn)有的所有的粒度測(cè)量手段給出的粒徑都是等效粒徑。因此除了球形顆粒以外，測(cè)試結(jié)果同儀器原理有關(guān)，或者說(shuō)同“等效"所參照的物理參數(shù)或物理行為有關(guān)。儀器原理不同，一般來(lái)說(shuō)測(cè)試結(jié)果是不同的。只有當(dāng)顆粒是球形時(shí)，不同原理儀器的結(jié)果才可能相同。

根據(jù)現(xiàn)實(shí)的各種粒度測(cè)量?jī)x器的工作原理，不妨將“粒徑"定義如下：

當(dāng)被測(cè)顆粒的某種物理特性或物理行為與某一直徑的同質(zhì)球體（或其組合）zui相近時(shí)，就把該球體的直徑（或其組合）作為被測(cè)顆粒的等效粒徑（或粒度分布）。

該定義包含如下幾層含意：

(1) 粒度測(cè)量實(shí)質(zhì)上是通過(guò)把被測(cè)顆粒和同一種材料構(gòu)成的圓球相比較而得出的；

(2) 不同原理的儀器選不同的物理特性或物理行為作為比較的參考量，例如：沉降儀選用沉降速度，激光粒度儀選用散射光能分布，篩分法選用顆粒能否通過(guò)篩孔等等；

(3) 將待測(cè)顆粒的某種物理特性或物理行為與同質(zhì)球體作比較時(shí)，有時(shí)能找到一個(gè)（或一組）在該特性上*相同的球體（如庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器，詳見(jiàn)§6.2），有時(shí)則只能找到zui相近的球體（如激光粒度儀，詳見(jiàn)§5）。由于理論上可以把“相同"作為“相近"的特例，所以在定義中用“相近"一詞，使定義更有一般性；

(4) 將待測(cè)顆粒的某種物理特性或物理行為與同質(zhì)球體作比較時(shí)，有時(shí)能找到某一個(gè)確定的直徑的球與之對(duì)應(yīng)，有時(shí)則需一組大小不同的球的組合于之對(duì)應(yīng)，才能zui相近（例如激光粒度儀，參考文獻(xiàn)3）。

§3 粒度分布及其表述

上一節(jié)介紹了粒徑的概念。它是一個(gè)顆粒大小的量度。而粉體樣品是由成萬(wàn)上億個(gè)顆粒組成的，顆粒之間大小互不相同。此時(shí)，其大小需要用粒度分布來(lái)描述。所謂粒度分布，就是粉體樣品中各種大小的顆粒占顆?？倲?shù)的比例。

§3.1 粒度分布的表達(dá)

為了表達(dá)粒度分布，通常從小到大（也可以從大到?。┌匆欢ǖ囊?guī)則選多個(gè)代表粒徑，組成相應(yīng)的粒徑區(qū)間：

，

各區(qū)間內(nèi)的顆粒的相對(duì)重量：

就組成了粒度的重量分布。在此，

上述用各粒徑區(qū)間上的顆粒重量表示的粒度分布稱為粒度的微分分布或頻度分布。在實(shí)際應(yīng)用中，也有用累積值表示粒度分布的，稱為累積分布。它表示粒度從無(wú)限小到某代表粒徑之間的所有顆粒重量占總重量的百分比，用

W1, W2, ……, Wm

表示，式中，

，

表示粒徑小于的所有顆粒的重量占總重量的百分比。這種累積方式稱作從小到大累積。

累積方式也有從大到小進(jìn)行的，表示所有大于的顆粒的重量占總重量的百分比， 用Wi’表示：

，

顯然

。

上述以重量為單位表示的粒度分布稱為重量分布。通常，樣品中的所有顆粒有著相同的真密度，所以重量分布與體積分布一致，故又稱體積分布。在沒(méi)有特別說(shuō)明時(shí)，儀器給出的粒度分布一般指重量或體積分布。

有時(shí)也用顆粒個(gè)數(shù)表示粒度分布，即

n1, n2, ……, nm。

在不考慮歸一化問(wèn)題時(shí)，

，

i=1,2,……,m；其中，

。

通常，代表粒徑xi是按對(duì)數(shù)等間隔原則選取的，即：

對(duì)粒度分布范圍較小的情況，例如，也可以是簡(jiǎn)單等間隔的，即：

。

§3.2 列表法與圖示法

粒度分布zui常見(jiàn)的表達(dá)方式是表格和曲線，分別稱為粒度分布表和粒度分布曲線。表3是粒度分布表的例子。在該表中，第1、4、7列表示粒徑；2、5、8列表示微分分布；3、6、9列表示累積分布。見(jiàn)第4、5、6列的第8行（陰影線覆蓋部分），表示5.81μm（上一行）至6.88μm之間的顆粒重量占總重量的13.25%，小于6.88μm的顆粒占總數(shù)的21.09%。粒度分布曲線（圖3）與分布表相對(duì)應(yīng)。分布表給出了詳盡的定量數(shù)據(jù)，分布曲線則以形象、直觀的方式給出了粒度分布。

表3 “粒度分布表"示例

圖3  粒度分布曲線示例

§3.3  公式法

    從理論上說(shuō)，粒度分布也可以用解析的數(shù)學(xué)函數(shù)來(lái)表示，假定w(x)和W(x)分別表示粒度的微分分布和累積分布，那么，就有

在大多數(shù)情況下，用公式法表示粒度分布只在作理論研究時(shí)才用。

在理論分布中，有一個(gè)的Rosin-Rammler公式，

式中，De是與x50成正比的常數(shù)，N則決定粒度分布的范圍，N越大，粒度分布范圍越窄，表示樣品中顆粒分布的均勻性越好。Rosin-Rammler公式給出的粒度分布，是單峰的分布。圖4是De=30μm, N=3.5 時(shí)的粒度分布曲線。研究認(rèn)為，大部分單一材料構(gòu)成的固體，經(jīng)機(jī)械方法粉碎后，其粒度分布滿足該公式。

圖4  Rosin-Rammler 分布曲線示例

§4 粉體粒度的簡(jiǎn)約表征——特征粒徑

粒度分布可以比較完整、詳盡地描述一個(gè)粉體樣品的粒度大小，但是由于它太詳盡，數(shù)據(jù)量較大，因而不能一目了然。在大多數(shù)實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)合，只要確定了樣品的平均粒度和粒度分布范圍，樣品的粒度情況也就大體確定了。我們把用來(lái)描述平均粒度和粒度分布范圍的參數(shù)叫做特征粒徑。

§4.1  平均粒徑

    平均粒徑x(p,q)的一般定義如下：

式中，n1, n2, ……, nm表示粒度的顆粒個(gè)數(shù)分布，，代表第i粒徑區(qū)間上顆粒的平均粒徑。

（a）體積（重量）平均直徑

當(dāng)p=4，q=3時(shí)，

由于正比于i粒徑區(qū)間上顆粒的總體積（重量），所以表示粒徑對(duì)體積（重量）的加權(quán)平均，稱為體積平均粒徑或重量平均粒徑。

（b）顆粒數(shù)平均粒徑

當(dāng)p=1，q=0時(shí)，

表示粒徑對(duì)顆粒個(gè)數(shù)的加權(quán)平均，稱為顆粒數(shù)平均粒徑。

（c）表面積平均粒徑

當(dāng)p=3，q=2時(shí)，

由于正比于第i粒徑區(qū)間上顆粒的表面積，故表示粒徑對(duì)表面積的平均粒徑，稱為表面積平均粒徑，又稱為索太爾（Sauter）平均粒徑。

§4.2  中位徑

中位徑記作，表示樣品中小于它和大于它的顆粒各占50%（參考圖5）。可以認(rèn)為是平均粒徑的另一種表示形式。在大多數(shù)情況下，與很接近。只有當(dāng)樣品的粒度分布出現(xiàn)嚴(yán)重的不對(duì)稱時(shí)，與才表現(xiàn)出顯著的不一致。

§4.3 邊界粒徑

邊界粒徑用來(lái)表示樣品粒度分布的范圍，由一對(duì)特征粒徑組成，例如：（x10, x90）、(x16, x84)、(x3, x94)等等。

為便于闡明其物理意義，先假定粒度分布是重量分布，并且累積方向是從小到大的。這時(shí)就表示粉體樣品中，粒徑小于的顆粒重量占總重量的y%（見(jiàn)圖5）。一對(duì)邊界粒徑大體上概括了樣品的粒度分布范圍。以（x10, x90）為例，表示小于x10的顆粒占顆?？倲?shù)的10%， 大于x90的顆粒也占顆粒總數(shù)的10%（=100%－90%），即80%的顆粒分布在區(qū)間[x10, x90]內(nèi)。

圖5  中位徑和邊界粒徑的物理含義

有的儀器用戶希望用zui大顆粒描述樣品粒度分布的上限，實(shí)際上這是不科學(xué)的。從統(tǒng)計(jì)理論上說(shuō)，任何一個(gè)樣品的粒度分布范圍都可能小到無(wú)限小，大到無(wú)限大，因此我們一般不能用zui小顆粒和zui大顆粒來(lái)代表樣品粒度的下、上限，而是用一對(duì)邊界粒徑來(lái)表示下、上限。

§4.4  粒度分布的離散度

離散度用來(lái)描述粒度分布的相對(duì)寬度或不均勻程度，定義為

離散度=分布寬度/平均粒度。

如果用x50代表平均粒徑，那么就用（x90-x10）代表粒度分布范圍。如果用x(p,q)（即體積平均粒徑、個(gè)數(shù)平均粒徑、或表面積平均粒徑）代表平均粒徑，那么就用統(tǒng)計(jì)學(xué)上的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)表示分布寬度。

 。

離散度在有的儀器的測(cè)試報(bào)告中又稱變異系數(shù)。

§4.5  比表面積

   粉體樣品的比表面積(SSA)是指單位重量（體積）的樣品中所有顆粒的表面積之和。

當(dāng)樣品顆粒是圓球形時(shí)，只要我們測(cè)出粒度分布，就可以計(jì)算出樣品的體積比表面積。對(duì)直徑為的顆粒，其表面為，體積為，當(dāng)樣品的顆粒數(shù)分布為時(shí)，樣品顆粒的表面積之和為：                  

總體積為：

比表面積為：

SSA=S/V

其中；表示樣品粒度的重量分布，并有

上面求得的比表面積是體積比表面積，如果需要重量比表面積，則需用上述值除以樣品的真密度，即

SSA=6/[ρD(3,2)]。

上面的討論表明，比表面積與表面積平均徑D(3,2)成反比，即粒徑越小，比表面積越大。

該式是在顆粒為圓球形的假定下得到的。如果顆粒為非球形，則比表面積應(yīng)為

SSA=K/[ρD(3,2)]

K稱為形狀系數(shù),當(dāng)顆粒為理想球形時(shí)，K=6。幾何學(xué)告訴我們，在相同的體積下，圓球形物體的表面積zui小。所以

K≧6。

可見(jiàn)只要形狀系數(shù)確定,比表面積由表面積平均徑?jīng)Q定。由于表面積平均徑是粒度分布的導(dǎo)出量，所以比表面積也是粒度分布的導(dǎo)出量。在實(shí)際測(cè)量中，K可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)方法獲得。

§5  激光粒度儀原理和性能特點(diǎn)

激光粒度儀集成了激光技術(shù)、現(xiàn)代光電技術(shù)、電子技術(shù)、精密機(jī)械和計(jì)算機(jī)技術(shù)，具有測(cè)量速度快、動(dòng)態(tài)范圍大、操作簡(jiǎn)便、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已成為*zui流行的粒度測(cè)試儀器。另外，其原理——光散射理論及光能數(shù)據(jù)分析算法等都比較復(fù)雜，因此，本文專辟一節(jié)討論該儀器的原理和性能特點(diǎn)。

§5.1  激光粒度分析儀的光學(xué)理論

§5.1.1 光的散射（衍射）現(xiàn)象

光在行進(jìn)過(guò)程中遇到顆粒（障礙物）時(shí)，將有一部分偏離原來(lái)的傳播方向，這種現(xiàn)象稱為光的散射或者衍射。顆粒尺寸越小，散射角越大；顆粒尺寸越大，散射角越?。▍⒁?jiàn)圖6）。激光粒度儀就是根據(jù)光的散射現(xiàn)象測(cè)量顆粒大小的。

*，光是一種電磁波。散射現(xiàn)象的物理本質(zhì)是電磁波和物質(zhì)的相互作用。傳統(tǒng)上，當(dāng)顆粒大于光波長(zhǎng)時(shí)，這種現(xiàn)象稱為“衍射"；當(dāng)顆粒小于光波長(zhǎng)時(shí)，稱為“散射"。為了便于以后敘述，在此特別說(shuō)明：散射和衍射對(duì)應(yīng)于同樣的物理現(xiàn)象和物理本質(zhì)，本文一般都稱“散射"。在涉及光學(xué)理論時(shí)，“散射"是指用嚴(yán)格的電磁波理論，即米氏散射理論描述這一現(xiàn)象；“衍射"則指用衍射理論(基于惠更斯原理)描述這一現(xiàn)象。后面將看到，后者是一種近似理論。

圖6  光的散射現(xiàn)象示意圖

§5.1.2 Mie散射理論

假定顆粒是均勻、各向同性的圓球，則可根據(jù)Maxwell電磁波方程嚴(yán)格地推導(dǎo)出散射光場(chǎng)的強(qiáng)度分布（稱為Mie散射理論）：

I(θ)=Ia（θ）+Ib（θ）,

其中Ia和Ib分別表示垂直偏振光和水平偏振光的散射光強(qiáng)分布:

式中，θ表示散射角，al和bl的表達(dá)式分別如下：

此地，)，，；式中，為介質(zhì)的介電常數(shù)，為散射粒子的介電常數(shù)，為電導(dǎo)率，和分別為真空和介質(zhì)中的光波長(zhǎng)，r為粒子半徑，而

其中，和分別是*類貝塞爾函數(shù)和諾俟曼函數(shù)。和的表達(dá)式則為：

其為一次締合勒讓德多項(xiàng)式。

Mie理論是描述散射光場(chǎng)的嚴(yán)格理論，適用于經(jīng)典意義上任意大小的顆粒。但是對(duì)大顆粒()，Mie散射公式的數(shù)值計(jì)算十分復(fù)雜。

§5.1.3  衍射近似及其適用條件

“衍射"原指水波（一種機(jī)械波）能繞過(guò)障礙物傳播的現(xiàn)象。在光的電磁波本質(zhì)被發(fā)現(xiàn)之前，人們發(fā)現(xiàn)光也能繞過(guò)障礙物傳播，從而認(rèn)為光是一種波動(dòng)。光的衍射現(xiàn)象可以用惠更斯原理近似解釋。

Maxwell電磁波方程被提出，并且發(fā)現(xiàn)光也是一種電磁波后，作以下假定，

  （1）在障礙物表面，電場(chǎng)強(qiáng)度及其法線方向的梯度均為零；

 （2）未遇上障礙物的入射波，其電場(chǎng)強(qiáng)度及其梯度

均不受障礙物影響；

則可由電磁波方程導(dǎo)出類似于惠更斯原理的衍射公式。當(dāng)散射粒子到觀察點(diǎn)的距離無(wú)限遠(yuǎn)時(shí)，衍射公式可簡(jiǎn)化為Fraunhoff衍射公式：

。

式中，θ表示散射角，J1表示一階貝塞爾函數(shù)，r 表示顆粒半徑，f 表示光學(xué)系統(tǒng)的焦距，A 為常數(shù)， k=2π/λ（波數(shù)），λ為光的波長(zhǎng)。顯然不論從公式的形式還是從實(shí)際的數(shù)值計(jì)算考慮，Mie散射理論都比Fraunhoff衍射理論復(fù)雜得多。

根據(jù)Maxwell方程，電磁場(chǎng)的電場(chǎng)及其梯度永遠(yuǎn)是連續(xù)的，但假定（1）和（2）認(rèn)為，在障礙物與自由空間的界面上，電場(chǎng)發(fā)生了突變，因此該假定與Maxwell方程是矛盾的。只有當(dāng)顆粒直徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于光波長(zhǎng)時(shí)，界面附近電磁場(chǎng)的變化過(guò)渡區(qū)域可以忽略，衍射公式才近似成立。

通常人們認(rèn)為，當(dāng)顆粒直徑大于2μm時(shí)（激光粒度儀常用的光波長(zhǎng)約為0.6μm）散射現(xiàn)象可以用較常見(jiàn)而簡(jiǎn)單的衍射公式描述。在§5.3節(jié)中我們將看到，即使對(duì)于遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于光波長(zhǎng)的顆粒，激光粒度儀如果采用衍射理論，也要注意其適用條件，否則可能導(dǎo)致錯(cuò)誤結(jié)果。

§5.2 儀器的基本結(jié)構(gòu)和工作原理

圖7是經(jīng)典的激光粒度儀的原理結(jié)構(gòu)。從激光器發(fā)出的激光束經(jīng)顯微物鏡聚焦、針孔濾波和準(zhǔn)直鏡準(zhǔn)直后, 變成直徑約10mm的平行光束。該光束照射到待測(cè)的顆粒上，一部分光被散射。散射光經(jīng)付里葉透鏡后，照射到光電探測(cè)器陣列上。由于光電探測(cè)器處在付里葉透鏡的焦平面上，因此探測(cè)器上的任一點(diǎn)都對(duì)應(yīng)于某一確定的散射角。光電探測(cè)器陣列由一系列同心環(huán)帶組成，每個(gè)環(huán)帶是一個(gè)獨(dú)立的探測(cè)器，能將投射到上面的散射光能線性地轉(zhuǎn)換成電壓，然后送給數(shù)據(jù)采集卡。該卡將電信號(hào)放大，再進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換后送入計(jì)算機(jī)。

計(jì)算機(jī)事先已在儀器測(cè)量范圍內(nèi)取n 個(gè)代表粒徑，

x1,x2, ……, xn  ，

圖7  激光粒度儀的原理結(jié)構(gòu)

先考慮第j 個(gè)代表粒徑xj。一單位重量的顆粒個(gè)數(shù)正比于 1/xi3,故探測(cè)器上第i 單元接收到的光能量為

 ，

其中，θi和 △θi分別代表第i探測(cè)單元對(duì)應(yīng)的散射角下限和角范圍。測(cè)量范圍內(nèi)所有代表粒徑的一單位重量的顆粒散射在所有探測(cè)單元（n個(gè)）上的光能，就組成了光能矩陣M，即：

矩陣中每一列代表一個(gè)代表粒徑一單位重量的顆粒產(chǎn)生的散射光能分布。因此:

式中w1，w2，…，wn代表顆粒的重量分布。根據(jù)上式，只要已知散射光能分布s1,s2,…,sn,通過(guò)適當(dāng)?shù)臄?shù)值計(jì)算手段可以計(jì)算出與之相應(yīng)的粒度分布。

為便于定量討論，下面在計(jì)算光能分布時(shí)，取一組實(shí)際激光粒度儀的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)為依據(jù)，見(jiàn)表4。

§5.3  在激光粒度儀中使用全米氏（Mie）理論的必要性

在§5.1已經(jīng)討論過(guò)，Mie理論是描述散射現(xiàn)象的嚴(yán)格理論，因此許多國(guó)外儀器和部分國(guó)產(chǎn)儀器都把“采用全米氏理論"作為儀器的重要優(yōu)點(diǎn)之一。所謂全米氏理論，是指大顆粒（遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于光波長(zhǎng)，可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍為0.4～0.7μm）和小顆粒（小于等于光波長(zhǎng)）均采用米氏理論。

表4  激光粒度儀探測(cè)器陣列數(shù)據(jù)實(shí)例

但是當(dāng)前已交付到用戶手中的國(guó)內(nèi)外各種激光粒度儀中，有的儀器標(biāo)稱下限為0.1μm，但是仍然采用夫朗和費(fèi)衍射理論；而有的儀器在宣傳品中宣稱使用全米氏理論，但交付到用戶手中的儀器還是采用夫朗和費(fèi)衍射理論。下面將討論大、小顆粒采用衍射理論可能帶來(lái)的誤差，從而證明激光粒度儀采用全米氏理論的必要性。

§5.3.1 對(duì)亞微米顆粒

所謂的亞微米顆粒，大約是指大小為0.1～1μm之間的顆粒。從§5.1.3節(jié)的分析我們已經(jīng)看到，此時(shí)不能用衍射理論。但是有些儀器繼續(xù)使用衍射理論，這將帶來(lái)什么樣的后果呢?

（a） 隨著顆粒尺寸（粒度）的減小，衍射光能的誤差越來(lái)越大

    圖8（a）、(b)、（c）、（d）分別表示光波長(zhǎng)為0.63μm，顆粒折射率為1.60、直徑分別為2μm、1μm、0.5μm、0.25μm的顆粒的衍射和散射光能分布曲線。當(dāng)顆粒直徑為2μm和1μm時(shí)，兩種理論的光能分布曲線的走向基本一致，區(qū)別在于：（1）散射光能的zui大值大于衍射光能的zui大值；（2）衍射光能的極小值接近于0，散射光能不會(huì)。比較曲線（a）和曲線（b）可以看出，當(dāng)直徑為2μm時(shí)，衍射和散射光能峰值的差距小于1μm時(shí)的差距。結(jié)合下一節(jié)的數(shù)據(jù)我們將知道，隨著顆粒的增大，衍射和散射光能分布主峰的差距越來(lái)越小。

圖8  小顆粒衍射與散射的光能分布對(duì)比（折射率n=1.60）

當(dāng)顆粒直徑為0.5μm和0.25μm時(shí)（參考圖8（c）和（d）），衍射光能分布和散射光能分布沒(méi)有任何相似之處，可見(jiàn)此時(shí)衍射理論*不適用。

（b） 衍射理論不能反映顆粒折射率對(duì)光能分布的影響

    散射現(xiàn)象既然是光場(chǎng)（電磁波）和物質(zhì)相互作用的結(jié)果，那么在其他條件不變的前提下，顆粒的光學(xué)特性必然要影響散射光能的分布。對(duì)于均勻、各向同性的物質(zhì)而言，其光學(xué)特性主要表現(xiàn)在（復(fù)）折射率上。圖9是直徑為0.5μm，折射率分別為1.6、2.1和2.6（虛部為零，即透明顆粒）時(shí)的散射光能和衍射光能分布。從圖中可以看出，對(duì)于小顆粒而言，折射率對(duì)散射光能分布有強(qiáng)烈的影響，但是衍射理論則*反映不出這種影響。

圖9  0.5μm顆粒在不同折射率時(shí)的散射光能分布

§5.3.2  測(cè)量大顆粒時(shí)采用衍射理論可能帶來(lái)的誤差

(a) 衍射和散射光強(qiáng)的對(duì)比——認(rèn)為大顆粒可以用衍射理論的原因

傳統(tǒng)上人們認(rèn)為對(duì)于遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于光波長(zhǎng)的顆粒，其散射行為用衍射理論描述就有足夠的精度。圖10是波長(zhǎng)為0.63μm, 顆粒直徑為20，顆粒折射率為1.60時(shí)光強(qiáng)和光能分布。從圖10（a）可以看出，衍射和散射的光強(qiáng)分布幾乎*一致，這就是人們產(chǎn)生上述看法的原因。圖10（b）是縱坐標(biāo)為對(duì)數(shù)坐標(biāo)時(shí)的光強(qiáng)分布曲線。該圖表明，在第33探測(cè)單元（散射角為50，參考表4）以后，散射光強(qiáng)逐步大于衍射光強(qiáng)，只是由于其值只有峰值的千分之一，故在普通坐標(biāo)下顯示不出這種差別。

圖10 大顆粒衍射-散射光強(qiáng)、光能分布對(duì)比

(b)  衍射和散射光能的對(duì)比

在激光粒度儀中，直接測(cè)量的是散射光的能量分布。每個(gè)探測(cè)單元上的散射光能等于光強(qiáng)對(duì)探測(cè)面積的積分，所以，探測(cè)器的有效接收面積越大，接收到的光能就越多。從表4可以看出，隨著探測(cè)單元序號(hào)的增大，單元面積迅速增大。因此，在大序號(hào)的探測(cè)單元上，雖然衍射光強(qiáng)相對(duì)于散射光強(qiáng)的誤差的值不大，但光能的誤差已經(jīng)大到難以忽略。圖10（c）的對(duì)比曲線反映出這種誤差。

(c)  衍射理論對(duì)大顆粒測(cè)量結(jié)果的影響

從圖10可以看出，從大約33 單元開(kāi)始，散射光能明顯大于衍射理論光能，其差值的分布相當(dāng)于一個(gè)1μm左右的顆粒產(chǎn)生的光能分布（參考圖8（b））。因此，用衍射理論去分析粒徑較大的顆粒樣品產(chǎn)生的光能分布時(shí)，就會(huì)在1μm附近“無(wú)中生有"出一個(gè)峰來(lái)。圖11(a)是模擬的實(shí)際粒度分布曲線，先用米氏散射理論將其轉(zhuǎn)換成光能分布，然后再用衍射理論去分析其粒度分布，結(jié)果如圖11（b）所示，分布在0.54～1.7μm的小峰就是無(wú)中生有出來(lái)的。

在現(xiàn)實(shí)的粒度測(cè)試中，因?yàn)橛醚苌淅碚撊シ治龃罅６葮悠范菇Y(jié)果“無(wú)中生有"出一個(gè)峰來(lái)的情況時(shí)常會(huì)遇到。圖12（a）是某樣品用歐美克激光粒度儀（采用全米氏理論）測(cè)得的粒度分布曲線，圖12（b）則是某國(guó)外儀器（采用夫朗和費(fèi)衍射理論）對(duì)同一樣品的測(cè)試結(jié)果，該結(jié)果與圖11（b）極其相似,0.4～2μm的峰應(yīng)該是“無(wú)中生有"出來(lái)的。

圖11  粒度分布對(duì)比（n=2.2）

圖12  用不同的光學(xué)理論得到的測(cè)試結(jié)果比較

（d）  衍射理論適用于大顆粒的條件

從前面的分析我們知道，測(cè)量大顆粒時(shí)如果儀器采用了全部探測(cè)單元上的數(shù)據(jù)，那么得出的粒度分布結(jié)果勢(shì)必會(huì)無(wú)中生有地在1μm附近多出一個(gè)峰來(lái)。圖13（a）、(b)、(c)、(d)分別表示顆粒直徑為5μm、10μm、20μm、50μm時(shí)衍射光能與散射光能的分布曲線。從中可以看出，不論對(duì)哪一種顆粒，衍射理論的誤差都是從大約33單元以后開(kāi)始的。該單元的平均散射角為50 ，對(duì)應(yīng)于大約3μm顆粒的光能分布峰值。儀器如果不考慮該單元以后的光能分布，即把儀器的測(cè)量范圍限定在大于3μm的范圍內(nèi)，那么衍射理論就可以在激光粒度儀中使用。不過(guò)現(xiàn)代激光粒度儀的測(cè)量范圍都超出這個(gè)范圍，所以不能用衍射理論，只能用散射理論。

圖13  不同大小的大顆粒衍射-散射光能分布對(duì)比（n=1.65）

另外還有一種情況使得衍射理論適用，就是吸收型，即折射率含有虛部的顆粒。圖14是直徑20μm，n=1.60+0.5i的顆粒的衍射與散射光能分布曲線， 從中可以看出，兩種曲線相當(dāng)吻合。

圖14  20μm 吸收顆粒的衍射-散射光能分布（n=1.65+0.5i）

§5.4  亞微米顆粒的測(cè)量對(duì)儀器結(jié)構(gòu)的要求

現(xiàn)在有許多儀器都標(biāo)稱測(cè)量下限達(dá)到1μm以下，甚至0.1μm。從§5.1的討論可以知道，要測(cè)量亞微米顆粒，至少要滿足以下兩個(gè)條件：

(1) 散射理論上采用Mie理論。有些儀器為了刻意模糊這一點(diǎn)，在儀器說(shuō)明書(shū)或測(cè)試報(bào)告中有意不提理論模式。實(shí)際上如果是采用Mie散射模式，測(cè)量時(shí)必須輸入折射率的具體數(shù)值，同時(shí)也會(huì)在報(bào)告中顯示所用的折射率，如果沒(méi)有折射率這一參數(shù)，用的必定是衍射模式，那么其測(cè)量結(jié)果是不可靠的。

(2) 儀器的光學(xué)裝置能測(cè)量大角散射光。通過(guò)理論分析很容易證實(shí)，當(dāng)探測(cè)器能接收的zui大散射小于140時(shí)，儀器只能測(cè)量1μm以上的顆粒。在通常照明光正入射（如圖7所示的經(jīng)典的光學(xué)結(jié)構(gòu)）的情況下，由于散射光在測(cè)量窗口玻璃表面的掠射和全反射的影響，能被有效接收的前向散射光（在空氣中）的zui大散射較約為65o，此時(shí)對(duì)應(yīng)于0.2μm的測(cè)量下限。實(shí)際上，在經(jīng)典的付里葉變換結(jié)構(gòu)下，付里葉鏡頭要接收如此大的散射角是非常困難的。

    為了擴(kuò)展儀器的測(cè)量下限，各儀器制造商發(fā)展出各種各樣的光學(xué)結(jié)構(gòu)。下面介紹和分析幾種品牌激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu)。

圖15是Malvern Mastersizer 的光學(xué)結(jié)構(gòu)，采用了逆向付里葉變換和后向散射接收技術(shù)。所謂逆向付里葉變換就是被測(cè)樣品放置在付里葉透鏡后方的光學(xué)結(jié)構(gòu)（請(qǐng)對(duì)照?qǐng)D7）。光學(xué)理論告訴我們，在近軸（即小角散射）情況下，具有相同散射角的散射光會(huì)在處于焦平面的探測(cè)器上聚焦，其結(jié)果同正常付里葉變換一樣，只是焦距相當(dāng)于樣品所在位置至探測(cè)器的距離。但是隨著散射角的增大，聚焦情況會(huì)越來(lái)越差。這時(shí)在計(jì)算理論光能分布時(shí)，必須加以修正，否則將引起誤差。日本的島津、清新兩公司的儀器均采用這種結(jié)構(gòu)。

圖15  Malvern 儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)

圖16是Coulter激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu)。為了測(cè)得大角散射光，該儀器采用了雙鏡頭技術(shù)（）。此時(shí)測(cè)量下限可達(dá)0.4μm(采用波長(zhǎng)為0.8μm的半導(dǎo)體激光)。為了進(jìn)一步擴(kuò)展下限，該公司又采用了稱為偏振光強(qiáng)度差（PID）的技術(shù)，將測(cè)量下限延伸到0.04μm。

圖17 是國(guó)產(chǎn)歐美克公司LS-POP(Ⅲ)型激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu)，采用了的球面接收技術(shù)（）。該結(jié)構(gòu)也是一種逆向付里葉變換系統(tǒng)，但是處于透鏡焦平面的環(huán)形探測(cè)器陣列的zui大接收角只有5o ，在此范圍內(nèi)散射光的聚焦良好。用

圖16  Coulter 儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)

以接收較大散射光的大角探測(cè)器離散地分布在球面上，該球面以樣品池與環(huán)形探測(cè)器之間的部分光軸為直徑?？梢宰C明，散射光在任何探測(cè)單元上都能良好聚焦。在這種結(jié)構(gòu)中，測(cè)量下限可達(dá)0.2μm(采用波長(zhǎng)為0.63μm的He-Ne激光)，即達(dá)到前向散射結(jié)構(gòu)的測(cè)量極限。

圖17  歐美克LS-POP(Ⅲ)型儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)

    圖18是歐美克LS800型儀器的光學(xué)結(jié)構(gòu)。該型儀器保留了LS-POP(Ⅲ)型儀器的球面散射結(jié)構(gòu)，另外還增加了后向散射接收裝置，和雙向偏振光補(bǔ)償技術(shù)（）。后向接收可以將測(cè)量下限延伸到0.1μm（參考Malvern儀器結(jié)構(gòu)）。雙向偏振光補(bǔ)償結(jié)構(gòu)則將測(cè)量下限拓展到0.05μm。

圖18  歐美克LS800型儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)

§5.7  激光粒度儀的性能特點(diǎn)

   激光粒度儀自70年代問(wèn)世以來(lái)，能迅速地成為*zui流行的粒度測(cè)量?jī)x器，是跟它*的優(yōu)異性能分不開(kāi)的。主要優(yōu)點(diǎn)如下：

    （1）測(cè)量的動(dòng)態(tài)范圍大：動(dòng)態(tài)范圍是指儀器同時(shí)能測(cè)量的zui小顆粒與zui大顆粒之比。動(dòng)態(tài)范圍越大使用時(shí)就越方便。早期的激光粒度儀就可達(dá)到1：100以上，已經(jīng)超出了當(dāng)時(shí)任何一種其他的顆粒儀器?，F(xiàn)在的先進(jìn)的激光粒度儀更可以超過(guò)1：1000。

（2）測(cè)量速度快：從完成分散后進(jìn)樣開(kāi)始，到（顯示器）輸出測(cè)試報(bào)告只需大約1min,是現(xiàn)有的各種粒度儀中zui快的儀器之一。

（3）重復(fù)性好：由于樣品取樣量相對(duì)其他儀器要多得多，對(duì)同一次取樣又進(jìn)行超過(guò)100次的光電采樣，因而測(cè)量的重復(fù)精度很高，平均粒徑的典型精度可達(dá)1%以內(nèi)。

（4）操作方便：相對(duì)于現(xiàn)有的各種顆粒儀器而言，它具有不受環(huán)境溫度影響（相對(duì)沉降儀）、沒(méi)有堵孔問(wèn)題（相對(duì)庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器）等優(yōu)點(diǎn)。寬闊的動(dòng)態(tài)范圍使用戶不必為量程的選擇而傷腦筋。

主要缺點(diǎn)：分辨率較低，不宜測(cè)量粒度分布范圍很窄的樣品。

§6 其他常見(jiàn)粒度測(cè)量?jī)x器的原理和性能特點(diǎn)

§6.1顆粒圖像處理儀

§6.1.1  工作原理

顆粒圖像處理儀（簡(jiǎn)稱“圖像儀"）是現(xiàn)代電子技術(shù)、數(shù)字圖像處理技術(shù)和傳統(tǒng)顯微鏡相結(jié)合的產(chǎn)物。它由光學(xué)顯微鏡、CCD攝像機(jī)、圖像捕捉卡(通常插在計(jì)算機(jī)的機(jī)箱內(nèi))和計(jì)算機(jī)組成，見(jiàn)圖19。

圖19  顆粒圖像處理儀外形照片

光學(xué)顯微鏡首先將待測(cè)的微小顆粒放大，并成像在CCD攝像機(jī)的光敏面上；攝像機(jī)將光學(xué)圖像轉(zhuǎn)換成視頻信號(hào)，然后送給圖像捕捉卡；圖像卡將視頻信號(hào)由模擬量變成數(shù)字量，并存儲(chǔ)在計(jì)算機(jī)的內(nèi)存里。計(jì)算機(jī)根據(jù)接收到的數(shù)字化了的顯微圖像信號(hào)，識(shí)別顆粒的邊緣，然后按照一定的等效模式，計(jì)算各個(gè)顆粒的粒徑。一般而言，一幅圖像（即圖像儀的一個(gè)視場(chǎng)）包含幾個(gè)到上百個(gè)不等的顆粒。圖像儀能自動(dòng)計(jì)算視場(chǎng)內(nèi)所有顆粒的粒徑，并統(tǒng)計(jì)，形成粒度測(cè)試報(bào)告。當(dāng)已經(jīng)測(cè)到的顆粒數(shù)不夠多時(shí)，可以通過(guò)調(diào)整顯微鏡的載物臺(tái)，換到下一個(gè)視場(chǎng)，繼續(xù)測(cè)試并累計(jì)。

§2節(jié)已經(jīng)討論過(guò)，一般而言，被測(cè)顆粒不是球形的，我們所說(shuō)的粒徑是指等效圓的直徑。在圖像儀中，可以根據(jù)客戶需要取不同的等效方式，例如：等面積圓、等效短徑、等效長(zhǎng)徑等等；這種靈活性是其他原理的粒度儀*的。下面簡(jiǎn)單介紹幾種等效方式。

圖20  圖像儀等效粒徑示意圖

等面積圓 參考圖20（ b），圖形表示顆粒的投影。設(shè)其面積為S,等面積圓直徑x，則有

S=πx2/4,

故

x=(4S/π)1/2。

等效長(zhǎng)、短徑  參考圖20（a），長(zhǎng)徑是指連接顆粒邊緣上兩點(diǎn)的zui長(zhǎng)對(duì)角線，如圖中xL。短徑則是垂直于長(zhǎng)徑、連接顆粒邊緣相對(duì)兩點(diǎn)的zui長(zhǎng)線段，如圖中xS。

在圖像儀中，待測(cè)顆粒經(jīng)過(guò)光學(xué)放大，成為光學(xué)圖像，然后又經(jīng)過(guò)攝像機(jī)變成視頻圖像，中間經(jīng)過(guò)了兩次變換。每次變換都使顆粒形貌信息有所損失，對(duì)圖像儀而言，主要表現(xiàn)為顆粒邊緣的逐漸模糊。真實(shí)邊緣的確認(rèn)和合理修正，是圖像儀技術(shù)的關(guān)鍵之一。處理不好時(shí)，會(huì)造成同一顆粒在不同光學(xué)放大倍率下測(cè)試結(jié)果不同的現(xiàn)象，嚴(yán)重影響測(cè)試結(jié)果的可靠性。

§6.1.2  性能特點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)：除粒度測(cè)量外可以進(jìn)行一般的形貌特征分析，直觀、可靠，既可直接測(cè)量粒度分布，也可作為其他粒度儀器測(cè)試可靠性的評(píng)判參考儀器。

缺點(diǎn)：操作相對(duì)比較繁瑣、測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)（典型時(shí)間為30分鐘）、易受人為因素影響，取樣量少，代表性不強(qiáng)，只適合測(cè)量粒度分布范圍較窄的樣品。

擴(kuò)展的功能：（1）處理電子顯微鏡圖片的功能。（2）進(jìn)行圖像分析的功能。

§6.2 電阻法（庫(kù)爾特）顆粒計(jì)數(shù)器

§6.2.1 小孔電阻原理

    電阻法顆粒計(jì)數(shù)器（以下簡(jiǎn)稱“計(jì)數(shù)器"）又稱庫(kù)爾特（Coulter）計(jì)數(shù)器，是基于小孔電阻原理，見(jiàn)圖21。設(shè)小孔內(nèi)充滿電解液，其電阻率為ρ，小孔橫截面積為S，長(zhǎng)度為L(zhǎng)，當(dāng)小孔內(nèi)沒(méi)有顆粒進(jìn)入時(shí)，小孔兩端的電阻為：

。

圖21  小孔電阻原理示意圖

當(dāng)絕緣顆粒進(jìn)入小孔，占去一部分導(dǎo)電空間時(shí)，電阻將變大。設(shè)顆粒是形狀是不規(guī)則的，取小孔的任一軸向位置z，在該位置顆粒的橫截面積為A（顯然，A是z的函數(shù)），則該截面上小孔的有效導(dǎo)電面積為：

，

故該位置一小段長(zhǎng)度dz上的電阻值為：

。

當(dāng)時(shí)，

，

故小孔總電阻：

。

因?yàn)?/SPAN>

，

 ，

其中V為顆粒體積。故

，

其中，電阻增量

，

即電阻增量正比于顆粒體積。

假定顆粒是圓球形的，直徑為x,則

V=πx3/6,

x=(6V/π)1/3。

§6.2.2 儀器結(jié)構(gòu)和工作原理

圖22  電阻法顆粒計(jì)數(shù)器原理圖

如圖22，小孔管浸泡在電解液中。小孔管內(nèi)外各有一個(gè)電極，電流可以通過(guò)孔管壁上的小圓孔從陽(yáng)極流到陰極。小孔管內(nèi)部處于低氣壓狀態(tài)，因此管外的液體將*地流到管內(nèi)。測(cè)量時(shí)將顆粒分散在液體中，顆粒就跟著液體一起流動(dòng)。當(dāng)其經(jīng)過(guò)小孔時(shí)，兩電極之間的電阻增大。當(dāng)電源是恒流源時(shí)，兩極之間會(huì)產(chǎn)生一個(gè)電壓脈沖，其峰值正比于小孔電阻的增量，也正比于顆粒體積；在圓球假設(shè)下，可換算成粒徑。儀器只要準(zhǔn)確測(cè)出每一個(gè)電壓脈沖的峰值，即可得出各顆粒的大小，統(tǒng)計(jì)出粒度分布。

§6.2.3  性能特點(diǎn)

   優(yōu)點(diǎn)：

（1） 分辨率高：由于該儀器類似于圖像儀，是一個(gè)一個(gè)地分別測(cè)出各顆粒的粒度，然后再統(tǒng)計(jì)粒度分布的，所以能分辨各顆粒之間粒徑的細(xì)微差別。分辨率是現(xiàn)有各種粒度儀器中zui高的。

（2） 測(cè)量速度快：測(cè)一個(gè)樣品一般只需15Sec左右。

（3） 重復(fù)性較好：一次要測(cè)量1萬(wàn)個(gè)左右的顆粒，代表性較好，測(cè)量重復(fù)性較高。

（4） 操作簡(jiǎn)便：整個(gè)測(cè)量過(guò)程基本上自動(dòng)完成，操作簡(jiǎn)便。

缺點(diǎn)：

(1)動(dòng)態(tài)范圍較小：對(duì)同一個(gè)小孔管（對(duì)應(yīng)于一個(gè)量程）來(lái)說(shuō)，能測(cè)量的zui大和zui小顆粒之比約為20：1，例如，對(duì)100μm的小孔管，只能測(cè)量粒經(jīng)40～2μm的顆粒。

(2)容易發(fā)生堵孔故障：當(dāng)樣品或電解質(zhì)（一般為生理鹽水）中含有大于小孔的顆粒時(shí)，小孔就容易被堵住，使測(cè)量不能繼續(xù)進(jìn)行。雖然新型的計(jì)數(shù)器具有自動(dòng)排堵功能，但測(cè)量進(jìn)行到一半被迫停下來(lái)排堵，畢竟影響了測(cè)量的順暢。

   （3）測(cè)量下限不夠?。豪碚撋现灰】鬃銐蛐?，就能測(cè)到任意小的顆粒。實(shí)際上不然。小孔越小，越容易堵孔，對(duì)電解質(zhì)的雜志含量要求就越嚴(yán)，有時(shí)甚至空氣中飄浮的塵埃掉進(jìn)電解質(zhì)，就會(huì)引起堵孔?，F(xiàn)實(shí)中能用的小孔管zui小孔徑為60μm左右，因而測(cè)量下限為1.2μm左右。

§6.3 沉降儀

在激光粒度儀出現(xiàn)以前，沉降儀曾經(jīng)是zui流行的粒度測(cè)量?jī)x器，它是通過(guò)測(cè)量分析顆粒在液體中的沉降速度來(lái)檢測(cè)粉體的粒度分布的。常見(jiàn)的沉降儀有移液管、沉降天平、沉降管、光透重力沉降儀、光透離心沉降儀、X線掃描式沉降儀等，其中光透重力沉降儀和光透離心沉降儀已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了智能化，目前還比較流行，本小節(jié)主要介紹這兩種儀器。

§6.3.1 沉降儀的基本原理——Stokes定律

Stokes定律告訴我們，在重力場(chǎng)中、在合理的粒徑范圍內(nèi)，球形顆粒在液體中的沉降速度為

，

或者

，

式中，v表示顆粒的沉降速度，x表示顆粒直徑，ρs 和ρf分別表示顆粒和沉降液的密度，g 表示重力加速度，η表示液體的粘度系數(shù)。可見(jiàn)我們只要能測(cè)得顆粒的沉降速度，就可知道顆粒直徑。

需要注意，上述公式成立的條件是：

（1）顆粒足夠小，其沉降的雷諾數(shù)小于0.2。所謂雷諾數(shù)就是顆粒在流體內(nèi)運(yùn)動(dòng)時(shí)慣性力與粘滯力之比。以非金屬礦粉末為例，在重力沉降條件下，在20℃的水中，粒徑不能超過(guò)大約60μm，否則雷諾數(shù)就會(huì)超過(guò)0.2，從而使Stokes定律失效。

（2）顆粒不能太小，否則顆粒在沉降介質(zhì)中的布朗運(yùn)動(dòng)會(huì)較明顯地干擾沉降過(guò)程。設(shè)密度為2的顆粒在21oC的水中，當(dāng)直徑為1μm時(shí)，布朗運(yùn)動(dòng)的速度為0.745μm/sec，而重力沉降速度為0.554μm/sec,前者大于后者。這時(shí)不能再用Stokes定律測(cè)量粒度。

（3）顆粒濃度不能太高，否則顆粒間的相互作用會(huì)干擾沉降過(guò)程。研究表明，顆粒直徑不能超過(guò)兩個(gè)相鄰顆粒間中心距的1/10。

§6.3.2  沉降速度的光透法測(cè)定：Beer定律

沉降式粒度儀是通過(guò)測(cè)量顆粒的沉降速度來(lái)測(cè)量顆粒大小的。不同種類的沉降儀，采用不同的方法測(cè)量沉降速度，例如，沉降管根據(jù)收集管內(nèi)顆粒的堆積高度隨時(shí)間的變化測(cè)量沉降速度，沉降天平根據(jù)天平托盤(pán)上顆粒的重量隨時(shí)間的變化測(cè)量沉降速度。用光透法測(cè)量沉降速度是目前比較流行的方法，本小節(jié)主要介紹這種方法。

圖23  光透沉降法示意圖

參考圖23，沉降池內(nèi)充滿沉降液和被測(cè)粉末的混合液，在液面下的一定位置，有一束平行于液面的探測(cè)光透過(guò)混合液。我們把液面至探測(cè)光束的距離稱為沉降高度h。透過(guò)混合液的光強(qiáng)被一個(gè)光電探測(cè)器測(cè)量，其輸出的光電信號(hào)送給后續(xù)的電腦處理。當(dāng)混合液剛配制好時(shí)（t0時(shí)刻），池內(nèi)的混合液是均勻的。隨著時(shí)間的推移，池內(nèi)顆粒逐漸下沉，并且粗顆粒的下沉速度比細(xì)顆粒快。當(dāng)混合液表面的zui大顆粒沉到探測(cè)光束以下后，探測(cè)光路附近區(qū)域的顆粒濃度逐步減小，光線的透過(guò)率逐步變大，光強(qiáng)變強(qiáng)。

Beer定律指出，透過(guò)沉降池的光強(qiáng)與入射光強(qiáng)、顆粒直徑及顆粒濃度之間的關(guān)系如下：

，

式中：K表示與沉降池厚度、玻璃的透光率、消光系數(shù)等因素有關(guān)的常數(shù)；n（x）表示單位體積的混合液、單位粒徑區(qū)間內(nèi)粒徑為x的顆粒個(gè)數(shù)；Io表示沉降槽內(nèi)只有沉降液，沒(méi)有被測(cè)顆粒時(shí)探測(cè)器接收到的光強(qiáng)；Ii表示加入待測(cè)顆粒后探測(cè)器接收到的光強(qiáng)。

上式可改寫(xiě)為

≈ K(n1x12+ n2x22+……+nmxm2)，     

式中，我們將連續(xù)的積分用離散的累加來(lái)近似，ni=n(xi)△xi (i=1, 2, 3,……,m), 表示單位體積混合液內(nèi)粒徑為xi至xi+1的顆粒個(gè)數(shù)，△xi=xi+1－xi , x1和xm分別表示被測(cè)樣品中顆粒的zui大和zui小直徑。按照Stokes定律，同一大小的顆粒，在液體中有同樣的沉降速度，因此對(duì)初始均勻分布于沉降池中的某一大小的顆粒來(lái)說(shuō)，當(dāng)位于沉降液液面上的顆粒沉到探測(cè)光束以下后，這種大小的顆粒就全部降到探測(cè)光束以下。在沉降開(kāi)始后的t 時(shí)刻，若某一粒度的zui后一個(gè)顆粒越過(guò)探測(cè)光束，則該顆粒的沉降速度為

v = h/t

據(jù)此由Stokes定律可算出該種顆粒的粒徑x。當(dāng)樣品中的zui大顆粒通過(guò)探測(cè)光束后，有

logIo－logIi(t1)=K(n1x12+ n2x22+……+nm-1xm-12)

當(dāng)直徑為xm-1的顆粒通過(guò)探測(cè)光束后，有

logIo－logIi(t2)=K(n1x12+ n2x22+……+nm-2xm-22)

……

當(dāng)直徑為x2的顆粒通過(guò)探測(cè)光束后，有

logIo－logIi(tm)=K(n1x12)

將上述各式兩兩相減，可得

(logIi(t1)－logIi(t2))xm=K、wm

(logIi(t2)－logIi(t3)) xm-1 =K、wm-1

……

(logIi(tm-1)－logIi(tm) )x1 =K、w1

式中，K、=6K/π，仍為常數(shù)；wi=nixi3π/6表示直徑為xi的顆粒重量。由于我們關(guān)心的是各種大小顆粒的相對(duì)重量，所以K、可以通過(guò)歸一化求得，這樣就可得出粒度分布

。

§6.3.3 離心沉降法

根據(jù)沉降原理，細(xì)顆粒沉降的速度慢，因此測(cè)量細(xì)顆粒需要較長(zhǎng)的時(shí)間，例如30mins.甚至更長(zhǎng)。另外細(xì)顆粒在沉降過(guò)程中受對(duì)流、擴(kuò)散、布朗運(yùn)動(dòng)等因素的影響較大，致使測(cè)量誤差變大。為解決以上問(wèn)題，人們?cè)诔两倒馔阜ㄖ幸M(jìn)離心方法，即將沉降槽置于高速旋轉(zhuǎn)的圓盤(pán)中，使池內(nèi)的顆粒在離心力作用下以較快的速度沉向池底，從而縮短測(cè)量時(shí)間，提高測(cè)量精度。

力學(xué)原理告訴我們，當(dāng)轉(zhuǎn)盤(pán)旋轉(zhuǎn)的角速度為ω，沉降池離轉(zhuǎn)盤(pán)中心距離為r時(shí)，質(zhì)量為m的顆粒受到的離心力為

F=mω2r，

故離心加速度為

c=ω2r。

離心沉降時(shí)離心機(jī)轉(zhuǎn)盤(pán)的典型轉(zhuǎn)速為1000轉(zhuǎn)/分，沉降池離中心的距離為10cm,由此可得c=1096m/s2, 遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于重力加速度g (=9.8 m/s2)，故可顯著加快沉降速度，并且重力加速度的影響可以忽略不計(jì)。此時(shí)，只需以ω2r代替Stokes公式中的g, 就可移用重力沉降中的所有公式。

離心沉降儀的理論測(cè)量下限為0.1μm。

§6.3.4  性能特點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)：（1）造價(jià)較低，

（2）目前還比較流行。

缺點(diǎn)：（1）操作較麻煩，往往要根據(jù)不同的粒度范圍配置不同的沉降液；

（2）測(cè)量結(jié)果容易受環(huán)境溫度，操作手法等因素的影響，實(shí)際重復(fù)精度較低。

§7 如何正確使用粒度儀器

通過(guò)本文，使讀者的粒度測(cè)試水平所提高，是作者編寫(xiě)本文的出發(fā)點(diǎn)和歸宿。前面各節(jié)分別介紹了粒徑的概念、粒度分布的表述和各種粒度儀器的原理和性能特點(diǎn)。在此基礎(chǔ)上，本節(jié)首先討論如何全面地評(píng)價(jià)某種粒度儀器的性能（§7.1）；然后探討用戶如何根據(jù)自己的使用需要選擇合適的儀器種類（§7.2）；在購(gòu)置了儀器之后，測(cè)出可靠的結(jié)果是zui重要的，§7.3節(jié)專門(mén)論述如何判斷測(cè)量結(jié)果的可靠性；zui后（§7.4）指出了用戶在評(píng)價(jià)儀器性能和測(cè)試結(jié)果方面的幾個(gè)誤區(qū)，希望能引起用戶的注意。

§7.1  全面評(píng)價(jià)粒度儀性能

    用戶在比較和選購(gòu)粒度儀器時(shí)，zui關(guān)心的是性能價(jià)格比。在性能方面，以下指標(biāo)對(duì)粒度儀是非常重要的，即重復(fù)性、真實(shí)性、易操作性和測(cè)量范圍。下面分別加以論述：

1.重復(fù)性：又稱再現(xiàn)性或精度，是指儀器對(duì)同一樣品進(jìn)行多次測(cè)量所得結(jié)果的重復(fù)誤差；誤差越小，表示重復(fù)性越好。粒度儀的重復(fù)誤差有其特殊性，表現(xiàn)在：

（a）粒度儀測(cè)得的基本結(jié)果是粒度分布，是一組數(shù)，而不是一個(gè)數(shù)。從道理上說(shuō)應(yīng)考察每個(gè)數(shù)的重復(fù)誤差，才能全面評(píng)價(jià)儀器的重復(fù)性。然而這樣做是很繁瑣的，也不能給人以明確的結(jié)論?，F(xiàn)行的激光粒度儀標(biāo)準(zhǔn)建議，用D50（或D（4，3））、D10和D90，即平均粒徑，下限粒徑和上限粒徑的重復(fù)性來(lái)衡量?jī)x器的整體重復(fù)性，作者認(rèn)為這一評(píng)價(jià)方法也適用于其他粒度儀。

（b）一般來(lái)說(shuō)樣品的分布寬度越寬，則重復(fù)性越差。如果有人告訴你，他的儀器重復(fù)誤差小于1%，而不說(shuō)明樣品的分布寬度，處于量程的哪一段？是哪項(xiàng)指標(biāo)？那么這個(gè)重復(fù)誤差的含義是不明確的，參考價(jià)值不大。激光粒度儀的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)推薦，如果用分布寬度小于10（即zui大粒與zui小粒之比）或分布的離散度小于50%，且粒度處于儀器量程的中段的樣品作檢驗(yàn)樣品，只要D50的重復(fù)誤差小于±3%，D10和D90的重復(fù)誤差小于5%，那么儀器就是合格。另外還指出，如果粒徑小于10μm，那么上述指標(biāo)可以翻倍。后面對(duì)小粒子的補(bǔ)充說(shuō)明是考慮到粒徑越小，在誤差相同的情況下相對(duì)誤差就越大。

（c）如果檢驗(yàn)樣品是實(shí)際粉末，那么上述誤差還包含了取樣和樣品預(yù)處理的誤差。這時(shí)即便儀器本身沒(méi)有任何誤差，不同次取樣的測(cè)量結(jié)果也會(huì)有差別，這主要是因?yàn)椴煌稳邮怯胁顒e的，分散條件也不盡相同。為考察儀器重復(fù)性的真實(shí)情況，應(yīng)設(shè)法減小取樣和樣品處理誤差。激光粒度儀可以用標(biāo)準(zhǔn)粒子板作檢驗(yàn)樣品，以排除取樣和樣品處理的誤差。

2. 真實(shí)性：前文談到粒度測(cè)量不宜引用“準(zhǔn)確性"這一指標(biāo)，但不意味著測(cè)量結(jié)果可以漫無(wú)邊際地亂給，如果這樣就失去了測(cè)量的真實(shí)性。不同儀器之間測(cè)量結(jié)果的差別，應(yīng)在合理的范圍之內(nèi)。何謂合理？目前還沒(méi)見(jiàn)有系統(tǒng)的研究，但有一些零星的結(jié)論，例如：各種原理的粒度儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)球形顆粒的粒度測(cè)量結(jié)果都應(yīng)該一致；激光粒度儀測(cè)量的結(jié)果有一個(gè)合理的分布展寬 [2]等等。也有一些測(cè)量結(jié)果不真實(shí)的例子，比如非針狀顆粒過(guò)篩后測(cè)得的粒徑上限，比篩孔寬度大得多[3]；測(cè)量10μm單分散的球形標(biāo)準(zhǔn)粒子時(shí)，在1μm附近出現(xiàn)一個(gè)分布峰[3]；測(cè)量下限為0.1μm的儀器卻不用米氏散射理論等等。

3.易操作性：儀器是否便于操作，是其性能好壞的重要軟指標(biāo)之一。

4.量程和動(dòng)態(tài)范圍：量程和動(dòng)態(tài)范圍是兩個(gè)相互關(guān)聯(lián)的重要指標(biāo)。量程是指儀器能測(cè)量的總的粒徑范圍。大多數(shù)粒度儀的量程是分檔的。一檔能測(cè)量的粒度范圍稱為動(dòng)態(tài)范圍。沉降儀、顆粒圖像儀和電阻法計(jì)數(shù)器的動(dòng)態(tài)范圍都在1：20左右，激光粒度儀則大于1：100，高的可達(dá)1：1000。動(dòng)態(tài)范圍越大，使用越方便。

有的儀器用“0～××"來(lái)表示量程，是不妥當(dāng)?shù)?。因?yàn)?代表無(wú)限小，哪一種儀器也不可能測(cè)到無(wú)限小。

相對(duì)來(lái)說(shuō)測(cè)大顆粒要比測(cè)小顆粒容易，例如激光粒度儀只要把付里葉透鏡的焦距拉長(zhǎng)，就能測(cè)到較大的顆粒。測(cè)小顆粒就要難得多。對(duì)激光粒度儀而言，當(dāng)粒徑小于0.2μm時(shí)，單光束照明的前向散射光能分布基本上是不變的，所以只能接收前向散射光的儀器不可能測(cè)到0.2μm以下的粒子。又如沉降儀，如果只采用重力沉降，那么當(dāng)粒徑小于2μm時(shí)，布郎運(yùn)動(dòng)對(duì)沉降過(guò)程的影響已達(dá)到難以忽視的程度，如果用來(lái)測(cè)更小的顆粒，會(huì)有很大誤差，或根本不可能。

對(duì)用戶來(lái)說(shuō)，要驗(yàn)證測(cè)量下限是困難的，原因是多數(shù)情況下用戶不知道自己的粉體產(chǎn)品的粒徑下限究竟是多少。用戶應(yīng)盡可能多地了解儀器的原理，并要求制造商解釋他是如何去擴(kuò)展測(cè)量下限的，然后用戶根據(jù)自己掌握的知識(shí)判斷制造商解釋的可信程度。

§7.2  根據(jù)需要正確選購(gòu)儀器

正確使用儀器的*步是正確選購(gòu)儀器，需從以下幾個(gè)方面考慮：

1、動(dòng)態(tài)范圍：粒度儀器的動(dòng)態(tài)范圍是指儀器在一個(gè)檔位內(nèi)能測(cè)量的zui大粒徑和zui小粒徑之比。任何一個(gè)粉體樣品都有一定的粒度分布寬度，如果儀器的動(dòng)態(tài)范圍小于樣品的粒度分布范圍，那么就不可能測(cè)出可靠的結(jié)果。一般而言，動(dòng)態(tài)范圍的中段精度zui高，越靠近邊緣，精度越低；因此，選擇儀器時(shí)，動(dòng)態(tài)范圍應(yīng)留有適當(dāng)?shù)挠嗔俊Ｆ駷橹?，激光粒度分析儀是動(dòng)態(tài)范圍zui大的儀器。

2、量程：儀器的標(biāo)稱量程至少應(yīng)能覆蓋用戶粒度zui大的樣品的zui大顆粒，和粒度zui小樣品的zui小顆粒。一般而言，儀器量程的中段精度zui高，越靠近測(cè)量范圍的邊緣，精度越低，因此，選擇儀器時(shí)，測(cè)量范圍也要留有余量。要注意每一個(gè)樣品都是有一定的分布寬度的，不能讓樣品的平均粒度（或中位徑）處于量程的邊緣上，因?yàn)檫@時(shí)意味著已經(jīng)有近一半的顆粒處于量程之外。另外現(xiàn)代儀器一般都與計(jì)算機(jī)配套使用，計(jì)算機(jī)給儀器帶來(lái)自動(dòng)化和智能化的同時(shí)，也給制造商“人工制造虛假的測(cè)量范圍"提供了方便。用戶如果確認(rèn)自己需要較大的測(cè)量范圍（比如<1um）,那么有可能的話請(qǐng)懂行的人幫你考察一下，看看你所選擇的儀器能否測(cè)到你所需要的范圍，也可用你的zui細(xì)的和zui粗的樣品去試測(cè)一下，以判斷能否滿足你的要求。

3、重復(fù)性：見(jiàn)§7. 1。

4、分辨率：分辨率是指儀器區(qū)分兩種粒徑相近的單分散顆粒的能力。這個(gè)概念是從傳統(tǒng)的光學(xué)儀器理論引用過(guò)來(lái)的。雖然在實(shí)用中幾乎不會(huì)遇到要求區(qū)分兩種鄰近顆粒的情況，但是分辨率高意味著儀器對(duì)粒度分布的寬度的測(cè)量準(zhǔn)確性高，適合于測(cè)量對(duì)均勻性要求較高的粉體產(chǎn)品。目前流行的儀器中，電阻法（庫(kù)爾特）顆粒計(jì)數(shù)器和顆粒圖像儀的分辨率zui高。

5、易操作性：是指儀器的易學(xué)易用程度，雖然難以定量描述，但作定性的相對(duì)比較還是可以做到的。

6、行業(yè)習(xí)慣：主要考察用戶所在行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)和使用習(xí)慣，也要注意其發(fā)展趨勢(shì)。目前在許多行業(yè)都呈現(xiàn)出激光粒度儀取代其他儀器的趨勢(shì)。

7、產(chǎn)品質(zhì)量和服務(wù)的保證能力：要考察儀器供應(yīng)商的研究開(kāi)發(fā)能力、質(zhì)量保證能力、其他用戶的口碑和服務(wù)體系，光聽(tīng)推銷人員的口頭承諾是不夠的。

§7.3 測(cè)試結(jié)果可靠性的判斷

    古人說(shuō)，“全信書(shū)不如不讀書(shū)"。同樣的道理，盲目地相信儀器不如沒(méi)有儀器。任何一種儀器都不是可靠的，不論是科學(xué)儀器還是醫(yī)學(xué)儀器。對(duì)初次從事粒度測(cè)量的人士來(lái)說(shuō)，zui容易犯的錯(cuò)誤是，測(cè)到結(jié)果就算萬(wàn)事大吉。實(shí)際上輕率地把一個(gè)測(cè)試結(jié)果作為zui終結(jié)果是會(huì)犯錯(cuò)誤的。測(cè)到結(jié)果之后，還應(yīng)作可靠性判斷。應(yīng)考慮下列因素：

1、儀器性能及狀態(tài)的適宜性的確認(rèn)：在判斷測(cè)量結(jié)果的可靠性時(shí)，首先應(yīng)檢查儀器的工作狀態(tài)（如接地、空白信號(hào)等）是否正常？其性能特點(diǎn)（如動(dòng)態(tài)范圍、分辨率）是否適合你要測(cè)的樣品？

2、測(cè)量規(guī)程及操作條件是否被遵守？每種儀器都有特定的操作規(guī)程（如測(cè)量開(kāi)始前的預(yù)熱、背景（空白）的測(cè)量）、適用的環(huán)境條件（如溫度、濕度、電壓）和測(cè)試條件（如樣品濃度），都是應(yīng)該被遵守的。

3、重復(fù)性：重復(fù)性既是衡量?jī)x器自身性能的重要指標(biāo)，也是衡量測(cè)量結(jié)果可靠性的重要參數(shù)。當(dāng)然，儀器自身的重復(fù)性是測(cè)好樣品的前提，但是當(dāng)操作不當(dāng)，或樣品較難測(cè)量時(shí)即使有好的儀器，也未必能測(cè)出真實(shí)的結(jié)果。如果重復(fù)性不好，結(jié)果是不可靠的，必須找出影響重復(fù)性的因素并加以排除。測(cè)量參數(shù)（如折射率、數(shù)學(xué)模型）、樣品的分散、濃度、儀器狀態(tài)、環(huán)境等因素都會(huì)反應(yīng)到結(jié)果的重復(fù)性上。

4、良好的分散：測(cè)量之前樣品必須經(jīng)過(guò)充分的分散處理。樣品分散不良時(shí)，測(cè)到的結(jié)果偏大，有時(shí)還不穩(wěn)定。顯微鏡（或顆粒圖像處理儀）是觀察分散好壞的有用工具。

5、標(biāo)準(zhǔn)樣的合理使用：標(biāo)準(zhǔn)樣是指在一定的條件下其粒度分布有*的數(shù)值的樣品。可以用來(lái)檢驗(yàn)儀器的狀態(tài)。目前看來(lái)通用的標(biāo)準(zhǔn)樣還很少，只能滿足一部分粒度儀的部分需要。下面介紹幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品：

（1） 單分散標(biāo)準(zhǔn)微球：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心發(fā)布的乳膠微球（GBW12000系列）就屬于這一類。該系列標(biāo)準(zhǔn)樣共有8個(gè)樣品，每個(gè)樣品的粒度分布都是單分散的，即理論上認(rèn)為每種標(biāo)樣中的顆粒是*均勻的，或粒度分布寬度為零；zui小的1號(hào)標(biāo)樣平均粒徑約為2μm，zui大的8號(hào)標(biāo)樣為80μm。美國(guó)有亞微米和納米級(jí)的單分散標(biāo)準(zhǔn)微球。這種標(biāo)準(zhǔn)樣品能用來(lái)較好地標(biāo)定或檢驗(yàn)庫(kù)爾特計(jì)數(shù)器、顆粒圖像儀等計(jì)數(shù)型的顆粒儀器。對(duì)激光粒度儀、沉降儀這一類群體型測(cè)量?jī)x器，這種微球只能用來(lái)測(cè)量檢驗(yàn)其中位徑的測(cè)量準(zhǔn)確性，不足以全面反映儀器的粒度測(cè)試重復(fù)性。

（2） 上海測(cè)試技術(shù)研究所研制的標(biāo)準(zhǔn)樣品：該所研制的GBW120009b型玻璃球粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。分布范圍2～60μm，D50的標(biāo)準(zhǔn)值為40.1，不確定度0.8μm，實(shí)用中不確定范圍可放為±2.4μm。此外還給出了D16，D25，D75，D84的標(biāo)準(zhǔn)值。如用于檢定激光粒度儀，應(yīng)有D10和D90值。不過(guò)用于檢驗(yàn)激光粒度的重復(fù)性還是可以的。

（3） 標(biāo)準(zhǔn)粒子板：標(biāo)準(zhǔn)粒子板是一塊印制了大小不同實(shí)心園（通常還在圓片上鍍鉻）的透明玻璃板，圓的大小和數(shù)量按照事先設(shè)定的規(guī)律，隨機(jī)分散在適當(dāng)大小（例如φ10mm）的圓形區(qū)域內(nèi)。它主要用來(lái)校準(zhǔn)激光粒度儀的準(zhǔn)確性（相對(duì)于設(shè)定的粒度分布）和重復(fù)性。標(biāo)準(zhǔn)粒子板的優(yōu)點(diǎn)是：（a）顆粒是較理想的圓形，接近理論形貌；（b）粒度分布是受到人為的嚴(yán)格控制的，因此有確定的數(shù)值；（c）由于原因（b），用來(lái)檢驗(yàn)儀器的重復(fù)誤差時(shí)，避免了取樣代表性、樣品準(zhǔn)備、進(jìn)樣系統(tǒng)的性能等因素的影響，能較好地反映儀器測(cè)量系統(tǒng)的狀態(tài)。但是使用時(shí)也應(yīng)注意：（a）園片代表圓球的投影，實(shí)際顆粒并非園片，不過(guò)也正因?yàn)槿绱?，?dāng)粒徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于光波長(zhǎng)時(shí)（實(shí)際情況大抵如此），其散射結(jié)果較好地滿足了衍射理論。總之，標(biāo)準(zhǔn)粒子板是一種比較理想的檢驗(yàn)激光粒度儀的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。目前只有英國(guó)的Malvern 公司、日本的清新公司和中國(guó)的歐美克公司能提供標(biāo)準(zhǔn)粒子板。 

（4） 各種行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)樣：有些傳統(tǒng)的粉體行業(yè)（如水泥、磨料）有自己的行業(yè)粒度標(biāo)準(zhǔn)樣。它們一般也可用來(lái)檢驗(yàn)現(xiàn)代的各種粒度儀，只是要注意：其標(biāo)稱粒度值是相對(duì)于各自行業(yè)的傳統(tǒng)方法而言的，用現(xiàn)代粒度儀測(cè)量可能會(huì)不一致，這是正常的，不必拘泥于原有的數(shù)據(jù)。

（5） 用戶自留的標(biāo)準(zhǔn)樣：在缺乏合適的標(biāo)樣時(shí)，用戶選擇幾種自己生產(chǎn)的、粒度分布比較典型的粉體樣品，加以長(zhǎng)期保存，用以檢驗(yàn)儀器的穩(wěn)定性也是合適的。

6、不同測(cè)試手段之間相互校驗(yàn)：由于不同的儀器有不同的特點(diǎn)，在拿不準(zhǔn)測(cè)量結(jié)果是否可靠時(shí)，用其他不同原理的儀器重測(cè)樣品是有幫助的。比較兩種儀器的結(jié)果時(shí)，并不能要求*一致，但應(yīng)在合理的偏差范圍之內(nèi)。顯微鏡可以作為很好的幫手，而且價(jià)格便宜。它可用來(lái)觀察樣品分散是否充分，也可觀察樣品大致的粒度范圍。

7、其他來(lái)自經(jīng)驗(yàn)的定性方法：相關(guān)經(jīng)驗(yàn)可作為判斷粒度測(cè)試結(jié)果可靠性的參考資料，如樣品的生產(chǎn)工藝、肉眼觀察、手搓、沉淀等等。這些方法雖然土氣，不定量，但是確實(shí)可以用來(lái)判斷樣品大致的粒度范圍。當(dāng)待測(cè)樣品的粒度范圍超出儀器的測(cè)試范圍，或儀器的測(cè)試結(jié)果很“離譜"時(shí)，這些經(jīng)驗(yàn)方法能及時(shí)、有效地發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，避免錯(cuò)誤測(cè)試。

§7.4  對(duì)粒度儀器及其測(cè)量結(jié)果認(rèn)識(shí)上的誤區(qū)

在同用戶的長(zhǎng)期接觸中，我們發(fā)現(xiàn)用戶對(duì)儀器性能的認(rèn)識(shí)存在幾個(gè)誤區(qū)，分別敘述如下：

1、“誰(shuí)更準(zhǔn)"的誤區(qū)：準(zhǔn)確性是指測(cè)量值相對(duì)真值的偏差；偏差的值越小，說(shuō)測(cè)量的準(zhǔn)確性越高。因此通常的測(cè)量?jī)x器都有“準(zhǔn)確性"這個(gè)指標(biāo)。然而粒度測(cè)量?jī)x器卻是個(gè)例外，因?yàn)槌松贁?shù)標(biāo)準(zhǔn)粒子之外，絕大多數(shù)實(shí)際粉體顆粒都是非球性的，而非球形顆粒的粒徑事實(shí)上沒(méi)有真值（見(jiàn)§1），粉體樣品的粒度分布也沒(méi)有真值，所以對(duì)它的測(cè)量也談不上“準(zhǔn)確性"。理論上可以通過(guò)球形的標(biāo)準(zhǔn)粒子將所有的粒度儀器的量值校準(zhǔn)成一致，但對(duì)于非球形的實(shí)際樣品，不同儀器的測(cè)量結(jié)果仍然是不一樣的，我們不能說(shuō)其中的哪個(gè)結(jié)果“準(zhǔn)確"，其余的不準(zhǔn)確。

2、“以洋為準(zhǔn)"的誤區(qū)：很多人都想當(dāng)然地認(rèn)為外國(guó)的儀器一定比國(guó)產(chǎn)的好。國(guó)產(chǎn)儀器測(cè)得的結(jié)果與進(jìn)口儀器的結(jié)果不同時(shí)，就會(huì)認(rèn)為國(guó)產(chǎn)儀器不準(zhǔn)。其實(shí)不一定。以激光粒度儀為例，我國(guó)經(jīng)過(guò)近二十年的發(fā)展，基本性能與國(guó)外相比已不差上下，差距只在外觀及附件的齊全和完備上。相反地，國(guó)外的早期產(chǎn)品的性能就比不上國(guó)產(chǎn)的新產(chǎn)品；國(guó)外的產(chǎn)品如果配置、使用或維護(hù)不當(dāng)，也會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤結(jié)果，詳見(jiàn)文獻(xiàn)（3）。

3、“先入為準(zhǔn)"的誤區(qū):人們?cè)跐撘庾R(shí)中總認(rèn)為先接受的知識(shí)或經(jīng)驗(yàn)就是正確的。粒度測(cè)量中比較典型的例子是碳酸鈣的雙90中的粒度指標(biāo)，即小于2μm的顆粒要多于90%。實(shí)際上這一指標(biāo)是針對(duì)沉降儀來(lái)說(shuō)的。在正常條件下（合適的遮光比，不加人為的坐標(biāo)移動(dòng)），激光粒度儀測(cè)的結(jié)果肯定比這個(gè)結(jié)果要粗，即達(dá)不到90%，這時(shí)用戶就會(huì)說(shuō)激光粒度儀不準(zhǔn)。實(shí)際上2μm附近或以下的顆粒由于受布郎運(yùn)動(dòng)影響，用沉降法測(cè)量時(shí)顆粒下沉的平均速度比Stokes公式預(yù)言的速度要低，因此測(cè)量結(jié)果并不是真正意義上的沉降結(jié)果。要說(shuō)不“準(zhǔn)"，應(yīng)該是原來(lái)的“90"不準(zhǔn)（即測(cè)試條件偏離了Stokes原理要求的條件），正確結(jié)果本該小于“90"。

4、zui大粒的測(cè)量：在有的行業(yè)（例如磨料），很關(guān)心zui大粒。經(jīng)常問(wèn)：你的儀器能否測(cè)zui大粒，或者說(shuō)“某某"儀器能測(cè)量zui大粒。zui大粒理論上是測(cè)不到的。任何一個(gè)樣品的粒度分布都是有一定的寬度的，即各種大小的顆粒按一定的比例（概率）分布著。按照概率論，再大的顆粒都可能存在，只是出現(xiàn)的概率極低而已。所以理論上的zui大粒是無(wú)限大。要想測(cè)到某一產(chǎn)品的zui大粒，就要把粉體產(chǎn)品的所有顆粒都拿來(lái)測(cè)量才能辦到。否則，因?yàn)閦ui大粒出現(xiàn)的概率近乎零，只測(cè)部分樣品是不可能有代表性的。因此可以說(shuō)，zui大粒的提法本身就不科學(xué)。

zui大粒事實(shí)上是不能測(cè)量的。你如果想表達(dá)粉體產(chǎn)品的粒徑上限，應(yīng)該用D90、D95、D97、D99等等（如果是從小到大累積）來(lái)表示，不過(guò)應(yīng)該清楚下標(biāo)越大，測(cè)量值的可靠性也越差，誤差越大。如果zui大粒需要特別關(guān)注，應(yīng)該通過(guò)生產(chǎn)工藝控制，而不是通過(guò)測(cè)量來(lái)監(jiān)視。

參考文獻(xiàn)

（1） 胡榮澤等編著，粉末顆粒和孔隙的測(cè)量，冶金工業(yè)出版社，1982

（2） 張福根  程路，棒狀和片狀顆粒在激光粒度儀中的等效粒徑（二）——有關(guān)結(jié)論，中國(guó)顆粒學(xué)會(huì)首屆年會(huì)論文集·1997，P.273

（3） 張福根等，用激光散射法測(cè)量大顆粒時(shí)使用衍射理論的誤差，粉體技術(shù)，Vol.2，，P.7（1996）