微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法，它是標準規(guī)定的方法，利用銅氨溶液進行比色分析，由于操作復(fù)雜，準確度難以保證，并且不能實現(xiàn)自動在線分析，現(xiàn)在已很少采用，不過它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進行分析，具有分析速度快，可以連續(xù)分析的特點，但該方法采用的黃磷是危險化學(xué)品，生成的產(chǎn)物具有腐蝕性，并且檢測限低，所以現(xiàn)在已很少采用。
微量氧測定儀注意事項：
1、氧分析儀 在初次啟用前，應(yīng)該對連接點，焊點，閥門等進行檢漏，以確保空氣中的氧不會反滲進入管道及儀器內(nèi)部，造成測量數(shù)值偏高。
2、再次使用儀器前，要進行管道系統(tǒng)凈化，將漏入的空氣吹除干凈，同時確保連接取樣管路時沒有漏入空氣。
3、樣氣中氧含量的變化會受管道材質(zhì)及表面粗糙度影響，因此一般連接管路選用銅管或拋光過的不銹鋼管，而不要使用塑料管，橡膠管等。
4、微量分析時，要避免各種管件，閥門，表頭等死角對樣氣造成污染，因此必須盡可能簡化氣路系統(tǒng)，連接件死角要小。威力防止溶解氧逸出造成污染，使用水封，油封及臘封等設(shè)備，才能確保數(shù)據(jù)準確。
分析儀的配套管線
應(yīng)確保密封，微小的泄漏都會使環(huán)境空氣中的氧擴散進來，從而使測量數(shù)值偏高。
雖然在測量中，樣氣壓力大于環(huán)境壓力，但樣氣中的氧是微量級的，根據(jù)法拉利定律，氧的分壓與其體積含量成正比，大氣中含有約為21%的氧，與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右，因而氣樣中微量氧的分壓遠低于大氣中的氧分壓，當(dāng)出現(xiàn)泄漏時，大氣中的氧便會從泄漏部位迅速擴散進來。
還有，取樣管線應(yīng)盡可能短些，接頭盡可能少，要保證接頭及閥門密封良好，管線連接完畢后，應(yīng)做氣密性檢查。
氣密性檢查的要求：0.25MPAm測試壓力下，30分鐘，壓降不大于0.01MPA。
管線材質(zhì)
基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好，次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材，其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差，測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN，也有選擇3毫米或1/8IN，總之，選不銹鋼管，清洗、脫脂，保持管內(nèi)壁光滑潔凈，對于痕量級（<1PPMV）氧的分析，應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭，死體積應(yīng)盡可能小。
樣品
中的水分在管壁上冷凝凝結(jié)，造成對微量氧的溶解吸收，應(yīng)根據(jù)情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時，尤其要注意加溫措施，不然，由于氧沸點低于氮沸點13度，樣品氣不均勻氣化，會使測量值嚴重偏低。
樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物，以免引起滲透膜阻塞和污染。
樣品氣中不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會對燃料電池，特別是堿性燃料電池造成危害。微量氧分析儀的測量位應(yīng)盡可能與測量單位接近，以避免過長的管線和過多的不確定因素，影響測量數(shù)據(jù)的可靠性。
