產品簡介
本儀器為卡爾·費休(Kart Fischer)滴定法測定水份的儀器,采用“永定法"來確定終點:當滴定終點時溶液中有微量卡爾,費休試劑存在才有I及I2同時存在,這時溶液導電,電流表指針偏轉,指示到達終點。
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本儀器為卡爾·費休(Kart Fischer)滴定法測定水份的儀器,采用“永定法”來確定終點:當滴定終點時溶液中有微量卡爾,費休試劑存在才有I及I2同時存在,這時溶液導電,電流表指針偏轉,指示到達終點。 反應式: I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O-2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3 根據滴定反應中所消耗的碘量來算出水份的含量 二、儀器性能及適應范圍 1、儀器性能: a、測量范圍:30×106(ppm)~* 常用0.1%~10% b、以水為標準樣,測定卡爾·費休試劑的水當量,平行測定相對誤差<5% c、電 源:220+22V 2、適應范圍: 本儀器主要用于測定化肥、醫藥、食品、輕工、化工原料以及其它工業產品中的水份含量。 測定水份含量在0.1%-10%時用10毫升滴定管(zui小分度為0.05毫升)。 采用“KF-II”型水份儀測定水份,可達到與國外儀器同樣的效果。我廠曾用“KF-Ⅱ”型水份儀和日本“MKA-3P”型水份儀對各地來樣的同一尿素產品分別進行測定,結果表明兩者偏差值均不大于0.02%。 根據資料及美國材料協會標準ASTM,使用卡爾·費休法可直接測定的化合物包括: 有機化合物-飽和的不飽和的碳氫化合物,縮醛、酸類、酰基鹵、醇類、穩定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯類、醚鹵化物、碳氫化合物,穩定的酮、過氧化物,原酸酯,亞硫酸鹽、硫氰酸鹽及硫醚。 無機化合物-酸、酸性氧化物、氧化鋁、酐、過氧化鋇、碳化鈣、氧化銅、干燥劑、硫酸肼、部分有機和無機酸的鹽。 本儀器具有性能良好,精度高,測定準確,使用方便等優點,為執行法定測試方法,提供了可靠的手段。 三、儀器特點 本儀器包括滴定及終點指示二個主要部分。主要特點有: 1、電源電壓為220伏,經變壓整流,穩壓,保證二次儀表的穩定可靠。 2、電磁攪拌器采用直流電機無級調速,攪拌速度可以任意調節。 3、滴定系統采用標準磨口,便于不同容量規格的滴定管互換使用。 四、儀器主要部件規格 1、三口平底反應瓶一只,配有a鉑電極一支,b:二根滴管 2、電源線連插頭一根。 3、稱樣管4個、攪拌磁鐵棒2個、乳膠管2根、調節流量開關1只、橡皮塞6只。 4、儀器尺寸:345×250×140(長×寬×高)。 五、操作方法 打開包裝箱,安裝好儀器,接通電源,打開電源,指示燈亮。 1、滴定甲醇的水份。(確定終點) 加無水甲醇(分析純)于反應瓶中,至淹沒電極裸露端即可。開動電磁攪拌器,用卡勻·費休試劑滴定甲醇中的含水,滴定至電流表指針偏轉到39-40μA處,并保持30秒不變為終點。(不記錄卡爾·費休試劑消耗的體積)并將此點視作終點。 2、卡爾·費休試劑的標定。(測量水當量) 因卡爾·費休試劑對水極其敏感,所以每天在測量樣品的水份含量前,需對卡爾·費休試劑作一次標定。 方法:用雙鏈球加壓使卡爾·費休試劑到達滴定管的滿刻度。再用微型注射器(10微升)取10ul蒸餾水(標準水),從加料口橡皮蓋中注射于反應瓶中,這時反應瓶中原有棕色即可變為淡黃色,同時表頭指示應從40uA向左偏轉到“0”附近。隨即進行滴定卡爾·費休試劑,指針逐步向右偏轉,到達40uA后,保持30秒不變。記錄卡爾·費休試劑消耗體積,并進行水當量計算: 公式:T=G*1000/V 式中,G-標定時注入標準水的重量(克),V-滴定消耗卡爾·費休試劑的體積(毫升) 3、樣品測定: 將滴定管中卡爾·費休試劑加至滿刻度。 a、液體樣品的測定: 用注射器(其大小應根據樣品中水份含量多少而選擇,消耗的卡爾·費休試劑應不超過20毫升,下同)取樣品,注入反應瓶中然后進行滴定,方法同前。 b、固體樣品的測定: 用秤量管取2-5克試樣(準確至0.0001克)打開加料口橡皮塞,迅速將稱量管試樣傾入反應瓶中,立即蓋緊橡皮塞,攪拌溶液至試樣溶解后,用卡爾·費休試劑如前滴定至指針偏轉到40uA處,即為終點。 4、計 算: 水份含量百分數按下列公式計算 T*V/(10*G) 式中:V-滴定消耗卡爾·費休試劑的體積(毫升),T-卡爾·費休試劑的水當量,G-樣品的重量,克 注意要點:在進行滴定甲醇水份時,如反應瓶中甲醇顏色逐步由無色至深棕色時,表頭指針仍偏轉到40uA左右(終點),應視作為卡爾·費休試劑已失效,即應更換試劑。 |