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氮吹儀濃縮
氮吹儀濃縮探討固相萃取柱富集 ,氣相色譜法定量測定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法 ]水中六六六、滴滴涕用ENVI FLORISIL固相萃取柱富集 ,9∶1(V/V)正己烷 丙酮和正己烷洗脫 ,氮吹儀濃縮 ,正己烷定容。DB170 1毛細管柱分離 ,電子捕獲檢測器檢測 ,以保留時間定性 ,峰面積定量。[結果 ]zui低檢測濃度為 0 0 18～ 0 16μg/L ,8種單體的回收率為 88%～ 10 8% ,相對標準偏差為 1 4%～ 5 6%。[結論 ]該方法具有安全、快速、靈敏可靠的特點 ,能滿足生活飲用水的檢測要求
氮吹儀濃縮建立硅膠/N-丙基乙二胺(PSA)混合固相萃取結合氣相色譜-質譜聯用測定食用植物油中17種鄰苯二甲酸酯類化合物(PAE)的方法,并對杭州超市采集的25份塑料桶裝食用油的PAEs含量進行評估.方法 樣品食用植物油加入D4-鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)內標應用液,用乙腈提取,旋渦混勻1 min,3050×g離心5min,取上層乙腈相用硅膠/PSA混合固相萃取柱凈化,乙腈洗脫,洗脫液在50℃下用氮吹儀吹干,加正己烷定容至1.0 ml,然后用氣相色譜質譜測定17種PAE,采用內標法定量,并對方法的檢測限、精密度和準確度進行評價.檢測了從杭州超市采集的25份塑料桶裝食用油的PAE含量.結果 采用D4-DEHP內標法,17種PAE在對應的濃度范圍內線性較好,相關系數為0.994～1.000,zui低檢測濃度為0.05 ～0.15 μg/ml,17種PAE加標回收率為78.3％ ～ 108.9％,RSD為4.3％ ～12.1％ (n=6),方法檢出限為0.1～0.2 mg/kg.杭州市售的25份塑料桶裝食用植物油中檢出鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),檢出率分別為12％(3/25)、24％( 6/25)、100％( 25/25)、96％( 24/25)、100％( 25/25),含量范圍為＜0.1～1.8 mg/kg,其他12種PAE均未檢出；DBP含量范圍為＜0.1～1.3 mg/kg,16％ (4/25)超過國家規定的遷移*值(0.3 mg/kg),DEHP含量范圍為0.2～1.8 mg/kg,12％ (3/25)超過國家規定的遷移*值( 1.5 mg/kg).結論 建立的硅膠/PSA混合固相萃取結合氣相色譜-質譜聯用方法可以滿足食用植物油中PAE檢測要求；杭州市場采集的25份塑料桶裝食用油中檢出了DMP、DIBP、DEP、DBP、DEHP等PAE組分.
考查采用不同萃取方法及毛細管氣相色譜法同時測定飲用水中多種擬除蟲菊酯類農yao殘留量的可行性。方法:分別采用石油醚、正己烷震蕩萃取和正己烷快速混合萃取飲用水中擬除蟲菊酯類農yao,氮吹儀吹干,再用1 m l正己烷定容,采用DB-1毛細管柱分離,ECD檢測器測定,外標法定量。結果:7種農yao能較好地分離,峰面積與其濃度線性良好,3種萃取方法兩個水平的平均加標回收率分別水浴氮吹儀廠家價格為:83.0%~97.1%,71.4%~100.7%;83.0%~97.1%,90.5%~100.4%;90.8%~105.2%,97.0%~107.2%。平均相對標準偏差為:1.9%~5.7%,1.6%~9.5%;1.3%~4.0%,0.3%~6.7%;1.1%~5.2%,1.0%~6.9%。結論:3種萃取方法的回收率均可滿足飲用水中痕量擬除蟲菊酯類農yao的分析,以正己烷快速混合萃取回收率zui高。
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