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氮氣吹掃儀水果和蔬菜中農藥殘留檢測技術研究進展
氮氣吹掃儀水果和蔬菜中農藥殘留檢測技術研究進展 Advances in analysis technology of pesticide residues in fruits and vegetables 1前言 農yao在農業生產中發揮著重要作用。據估計,*每年因bing、蟲、草害造成的糧食損失約占總產量的50 % ,使用農yao可挽回上述損失中的30 % ,其效益約為農yao使用成本的4倍。在水果和蔬菜中使用農yao可提高產量，但對生態環境、人類生命造成了巨大的威脅。隨著使用范圍的逐漸擴大和使用量的不斷增加,農yao造成的環境污染與食物安全問題逐漸暴露,農產品農yao殘留超標現象常有發生[1]
。新聞上已經報道了許多因食用帶有超標農yao而引起中毒的事件。
因吃了涼拌的黃瓜、西紅柿而中毒。經化驗證實：食物里有殘存農yao。所以加強水果和蔬菜中農yao殘留的檢測十分必要。由于農yao品種多，化學結構和性質各異，待測組分復雜，、低毒、低殘留農yao品種不斷涌現。在水果和蔬菜中殘留量很低，直接測定非常困難，為此需對樣品前處理技術、分析檢測技術、快速檢測技術進行改進、開發和研制。下面對殘留農yao的檢測技術進展進行介紹。 2氮氣吹掃儀樣品的前處理 農yao殘留分析的樣品前處理主要包括提取、濃縮和凈化等步驟。它是影響分析結果的關鍵環節，其效果的好壞直接影響到方法的檢測限和分析結果的準確性，而且還影響分析儀器的工作壽命。傳統的索氏提取、液液分配、柱層析等，不僅操作繁瑣、費時、提取與凈化效率低、易引入誤差，且需使用大量有毒溶劑。 隨著科學技術的進步，樣品前處理技術正向著省時、省力、廉價、減少溶劑、快速和自動化方向發展。液-液萃取法(LLE)是zui早使用的一種提取凈化方法,現已逐步被以下方法取代：
2.1固相萃取（SPE） 氮氣吹掃儀固相萃取法是液固萃取和液相色譜柱技術相結合的發展，其基本原理是利用固體吸附劑對液體樣品中目標化合物或雜質的吸附，選用合適強度的洗脫溶劑，使目標化合物選擇性地洗脫或保留在柱上，與樣品基體和干擾物分離，從而達到分離和富集的目的。固相萃取節省時間，可減少雜質引入，對操作者安全，重現性好，同時對農yao殘留物能夠快速富集。 2.2 固相微萃取（SPME）
固相微萃取是一種新型的無溶劑化樣品前處理技術，由Pawliszyn在1989年報道。固相微萃取以特定的固體（一般為纖維狀萃取材料）作為固相提取器將其浸入樣品溶液或頂空提取，然后直接進行GC、HPLC等分析。技術集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體，靈敏度高、成本低、所需樣品量少，重現性及線性好，操作簡單、方便快捷。它通過吸附/脫吸附技術，富集樣品中的揮發性和半揮發性成分，克服了一些傳統樣品處理技術的缺點，已經廣泛應用于水、食品、環境以及生物樣品分析。當用SPME 處理蔬菜樣品時,要求先用丙酮等溶劑萃取樣品,以獲得好的結果[2]。 2.3 基體分散固相萃取(MSPD) MSPD 是一種新的提取凈化技術,1989 年由美國路易斯安那州立大學的Barker 提出并給予理論解釋[3] 。MSPD 濃縮了傳統的樣品前處理過程,是簡單有效的提取凈化方法,適用于各種分子結構和極性農yao殘留的提取凈化,在水果、蔬菜的殘留農yao檢測中得到了廣泛的應用。 2.4凝膠滲透色譜提取( GPC) GPC 是農yao多殘分析中常用的有效方法,適用樣品范圍極廣,適用農yao種類多,回收率也較高,不僅油脂凈化效果好,而且重現性好,柱子可重復使用,已成為農yao多殘留分析中的通用凈化方法。EijiUeno 等采用共溶物自動過凝膠色譜和活性炭串聯雙柱,之后用氣質聯用儀進行分析,回收率在70 %～120 % ,標準偏差小于5 %[4],該方法已應用于多種果蔬的日常檢測。 2.5基體分散固相萃取( MSPD) MSPD 是一種新的提取凈化技術,1989 年由美國路易斯安那州立大學的Barker 提出并給予理論解釋[3 ] 。MSPD 濃縮了傳統的樣品前處理過程,是簡單有效的提取凈化方法,適用于各種分子結構和極性農yao殘留的提取凈化,在水果、蔬菜的殘留農yao檢測中得到了廣泛的應用。 3水果和蔬菜中農yao殘留檢測方法的進展 3.1氣相色譜技術 3.1.1氣相色譜法(GC) GC 是一種經典分析方法,其分析對象為氣體和可揮發物質,具有操作簡單、分析速度快、分離效能高、靈敏度高、應用范圍廣等特點,能進行多殘留分析。目前,GC 所用分離柱已由過去以填充柱為主轉變為以毛細管柱為主。氣相色譜- 微波誘導等離子體- 原子發射檢測
( GC/ MIP/ AED) 方法用于水果、蔬菜中有機磷農yao殘留分析已在HP5921A 系統上實現[5] 。現在幾乎所有GC 技術都采用內涂有非極性或中等極性固定相的毛細管柱。毛細管柱在分辨能力、靈敏度、分析速度以及色譜柱的相對惰性方面均比填充柱*,還可以得到較好的分離效果。毛細管氣相色譜在農yao殘留分析中的應用始于上世紀70 年代。1983 年,惠普公司出了530 μm 內徑彈性石英毛細管柱(被稱為大口徑柱) ,大口徑毛細管柱有較高的總柱效、理想的表面惰性、接近于填充柱的負荷量、較長的壽命和較快的分析速度,并可用標準微升注射針作柱上進樣。近年來,美國*( EPA) 已將530μm 柱引入其新制定的標準中[6]。 3.1.2氣相色譜2質譜聯用法( GC2MS) 氣質聯用技術日臻成熟,現已廣泛用于果蔬樣品分析。劉永波等采用SIM/ GC/ MS 對果蔬中48種農yao進行多殘留分析, 實現了同時定性和定量 。目前,氣質聯用技術已被納入國家標準,比如GB/ T 1964822006 《水果和蔬菜中500 種農yao及相關化學品殘留的測定氣相色譜—質譜法》,檢測組分高達500 種。 3.2液相色譜技術 3.2.1液相色譜法(HPLC) HPLC 也是一種傳統檢測方法,對于高沸點、熱穩定性差、相對分子質量大的農yao原則上都可采用該方法。zui近10 年來,采用液相色譜法進行殘留農yao分析十分普遍,但進行復雜樣品多殘留分析時HPLC 還受到一定限制。大部分HPLC 方法采用以鍵合硅膠C18 、C8 為主的反相色譜模式,但近年來也有采用微型色譜柱的報道[5] 。與GC 相比,HPLC 的流動相參與分離機制,其組成、比例和pH值可以靈活調節,更有利于樣品的分析。張毅等報道了HPLC 同時檢測白菜中4 種殘留農yao的方法[7] 。 3.2.2液相色譜—質譜聯用法(LC/ MS/ MS) 氮氣吹掃儀液相色譜—質譜聯用為農yao殘留檢測提供了強有力的分析手段,可以對極性農yao進行有效分離、定性和定量分析,無需衍生化,因此是農yao分析中非常有吸引力的分析手段。龐國芳等建立的多殘留方法采用LC/ MS/ MS 技術,可同時分析測定多達數十種不適于GC 分析的農yao[8] 。我國新近頒布實施的國家標準GB/ T 2076922006《水果和蔬菜中405 種農yao及相關化學品殘留量的測定液相色譜—串聯質譜法》,檢測參數更達到405 種。 3.3超臨界流體色譜(FC) SFC 以超臨界流體(通常是CO2 ) 為流動相;對操作人員和環境無害,保留時間較短,工作溫度較低;適于分析中等極性、熱不穩定性化合物;能與大多數液相色譜儀和氣相色譜儀聯用。可通過改變溫度、壓力和流動相組成改進分離效率。結合使用SFE ,可進一步節省分析
