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氣相色譜質譜聯用的實際測量分析

閱讀:915        發布時間:2022-2-21

氣相色譜/質譜(GC/MS)儀器在分子水平上分離化學混合物(GC組分)并鑒定組分(MS組分)。它是分析環境樣本精確的工具之一。氣相色譜的工作原理是混合物加熱后會分離成單獨的物質。加熱的氣體與惰性氣體如氦氣一起通過色譜柱。當分離出的物質從色譜柱開口出來時,它們流入質譜。質譜通過分析物分子的質量來識別化合物。一個涵蓋數千種化合物的已知質譜庫存儲在計算機上。質譜被認為是專業的分析檢測器。


氣相色譜/質譜的實際測量

現在,讓我們以北歐一個被認為是環境污染最少的地區的湖泊中檢測到的PAH(多環芳烴,已知致癌物)為例來解釋GC/MS。

首先,從湖水中提取的有機化合物相當于現場收集的一瓶啤酒。一瓶啤酒中的水量被濃縮到一個注射安瓿(5ml)中。萃取濃縮后,表面的清水變成濃稠的深棕色溶液。顯然,它含有許多有機化合物。將1l(1/1000000升)該溶液注入氣相色譜中。

氣相色譜是一種分離提取的有機化合物(混合物)的每種成分并將其轉移到質譜的設備。毛細管柱(內徑約為0.3毫米,涂有溶液層的細長管)用于分離成分。必須根據用途選擇溶液層的類型)。氦氣用于攜帶樣品混合物通過毛細管柱。

在圖片中

樣品引入部分:將樣品與氦氣一起插入。

氣相色譜儀:混合組分被氦轉移時被分離成單一組分。

接口:去除氦氣,濃縮,依次將組分引入離子源。

離子源:接收到的成分被電離加速,然后送到分析部分。

部分:離子按質量數(m/z)分開。

第二部分:調查每種化合物的名稱和數量。

這里的分離相當準確,即使有數百種不同的成分,也可以毫*地分離出來。氣相色譜分離的每一種成分都會依次轉移到質譜的離子源中,氦會在途中被界面去除。

離子源電離接收的成分(帶電分子的狀態)。在這里,這意味著通常圍繞分子旋轉的電子被來自外部的電子沖擊所噴射。這使得分子成為正離子,攜帶正電荷)。離子化的分子被加速并送到分析部分(電場和磁場)。電離方法有很多種,包括采用電子轟擊的EI法(電子撞擊法)、采用化學反應的CI法(化學電離法)、采用電場誘導電離的FD法(場解吸法)、我公司擅長的方法、采用高速電子轟擊電離各成分的FAB法(快原子轟擊法)。現在,向離子化的有機化合物的每個離子施加幾千伏的電壓,并且每個離子被加速并被送到分析部分。在分析部分,根據前面提到的磁場強度,每個離子被質量分開;然后,它們到達探測器部分。檢測的精度(分辨率)非常精確。比如我們可以說體重是56.9985kg,而不是說有人體重56kg,精確到小數點后四位。此外,不僅可以讀取重量,還可以在0.1秒內讀取“指紋和皺紋"(質譜)。此外,檢測靈敏度(能夠可靠檢測的最小量)低至fg (FG336010-15g)/

我們(以這種方式檢測的數據與計算機(庫)中的現有數據進行比較,并立即打印出來作為測量結果。因此,湖水中PAH的每一種成分都已被*鑒定,其中就包括致癌物苯并芘。



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