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分析影響粒度測試重復性的7大因素
那么, 影響重復性的因素有哪些呢?
1、充分分散及驗證方法:分散是影響粒度測試重復性的*因素,因此每次測試前都要保證樣品分散充分。分散是介質、分散劑、攪拌和超聲波分散同時作用的結果,分散劑一般是焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉,它與介質之間的濃度為0.2%-0.5%。攪拌和超聲波要同時開啟,可邊分散邊測試,觀察遮光率或粒度結果,如果遮光率和結果穩定了,說明該樣品已經分散充分了,可以正式進行粒度測試了。
2、介質:介質是影響粒度測試重復性的第二因素。濕法粒度測試的介質通常是純凈水、無水乙醇或其它溶劑等。要求介質與樣品之間不發生物理(溶解或膨脹)或化學(反應)變化。需要用有機溶劑時,要用分析純級的,低純度的郵寄溶劑里含有少量的水,會對重復性有影響。介質影響重復性的另一個因素是溫度,如果介質溫度低于露點溫度,樣品池上就可能結霧而影響重復性,所以除關注介質與樣品之間的適應性外,還要關注介質的溫度。要求介質溫度與環境溫度越接近越好。
3、環境:環境是影響粒度測試重復性的第三因素,包括供電電壓(220±10V)、儀器放置處沒有陽光直射、附近沒有電磁干擾(如頻繁啟動的吸塵器、烘箱、電機等)、沒有震動源、沒有熱源等。環境因素具有隨機性,如果有時重復性好,有時不好,請重點關注一下環境因素。
4、儀器:儀器是影響粒度測試重復性的第四個因素。判斷儀器是否正常首先看背景值,如果背景值在正常范圍內,并且穩定,那儀器就是正常狀態,重復性也能保證,如果背景過高或過低,或者背景不穩定,就要進行查找原因并進行處理。在儀器不正常時進行粒度測試,將影響重復性。發現背景值不正常后,要首先清洗樣品池,然后進行自動對中,如果還不正常,就要與廠家進行了。
6、樣品:(1)有的樣品中含有微溶、能溶或溶解成分,由于溶解和析出的原因使粒度結果不穩定,(2)有的樣品團聚特性很強,難于在短時間內分散,測試時又有“緩釋”特性,有的樣品顆粒易碎,有的樣品遇液體介質膨脹,這些因素都將影響結果的重復性。
由于樣品原因導致重復性變差是很棘手的,要仔細研究解決方案。首先要通過實驗尋找更合適的介質,第二要改善分散手段,第三要調整空氣壓力(干法)。對沒有“分散穩定點”的樣品,可采取嚴格固定所有測試條件(分散時間、遮光率等)的方法測試。
7、沉淀:由于顆粒較大或較重,加上循環泵泵速的限制,可能造成大顆粒沉積在管路中的現象,越測越小,影響重復性,這時只能更換儀器或循環泵來解決了。百特激光粒度儀的泵速可調,管路采用光滑和流向傾斜設計,有效克服了大顆粒在管路中沉淀的現象。