利用增強型動態光散射技術測量黑色納米漿料的粒度分布

閱讀：2326發布時間：2019-12-6

動態光散射（DLS）是一種非常成熟的技術，基于對由顆粒的布朗運動引起的散射光波動的分析，用于測量分散在液體中的膠體或納米顆粒的粒度，測量范圍覆蓋了納米區域到幾微米的粒度。但這種傳統的 DLS 在不透明的介質中因為沒有光透過樣品而無效。此外，低熱容的有機組分對入射激光的吸收所引起的熱效應極為敏感，這種現象通常會被忽略。如果你將黑色墨水添加到乳膠分散體系中，就會發現它會明顯影響粒度測量。

圖1 顯示了通過離子表面活性劑穩定分散在水中的聚苯乙烯膠乳的實驗結果，該膠乳顆粒通過電鏡測試的平均直徑為30nm。為避免濃度對測量產生影響，先將樣品稀釋至 0.001wt％，再對這種透明分散體系直接用DLS分析。測定結果表明，平均流體動力學直徑為 32 nm（圖1中的藍條）。但是，在向樣品中添加 10wt％的黑色可溶性有機墨水（參見圖1右）后，我們測量的直徑為 24 nm（圖中的紅條），即減少了 25％。注意，在該粒徑計算中考慮了由添加墨水引起的樣品粘度和折射率的變化，但由激光吸收引起的局部加熱，導致樣品溫度和粘度發生局部變化，會使測量結果產生偏差。

為此，法國技術公司（Cordouan Technologies）利用他們擅長的激光/應用光學知識，為法國石油學會（IFPEN）創新性地開發了Vasco^TM增強型動態光散射納米粒度分析儀用于原油分析。

為了解決這些問題，他們提出了一種新穎的樣品池設計，增加背散射檢測技術和控制樣品厚度的功能。如圖 2 所示，測量單元（樣品池）的底部為玻璃棱鏡的上表面，棱鏡將入射的激光束引導到樣品上。該結構以 135°的角度收集背散射的光信號。此外，樣品池由機械系統密閉，玻璃棒上帶有用以吸收透射光的光阱，可以通過設定玻璃棒的垂直位置控制樣品的厚度和散射區域的大小。

Vasco^TM的*之處在哪里？ —— 在黑色液體中看納米顆粒！

樣品池配置創新：雙厚度控制器（DTC）減少多重散射和光吸收的影響
薄層分析模式：防止樣品局部受熱和多重散射
后向散射檢測（135°）：避免多重散射，增強小顆粒對比度
可測量黑色樣品和原濃懸浮液，在不透明介質中具有更高的檢測效率
無耗材耐溶劑樣品池測量
專有反演算法給出有效的粒度分布分析
粒度測量范圍 : 0.5nm 到 10µm
連續流動情況下，實現在線粒度動力學測量。

結合背散射檢測DLS的兩個改進，為不透明樣品提供了更高的檢測效率，并降低了儀器對多重散射現象的可能；將樣品厚度控制在幾十微米的功能，進一步限制了多重散射現象，并大大降低了激光熱效應。這些創新使該儀器適用于墨水、油漆或濃縮乳液分析。采用該技術測定的圖1中的樣品，獲得了正確的結果。

該儀器已被廣泛用于復雜介質中納米顆粒的粒度表征，其性能遠優于目前流行的傳統動態光散射法納米粒度儀。經過短短四年的發展，Cordouan Technologies構建的表征納米和納米材料的創新解決方案已經成為N3世界（納米顆粒、納米材料、納米技術）的參考標準，主要應用于聚合物和功能化金屬納米粒子的合成、原油提取、化妝品凝膠質量的提高、膠狀特殊油墨的開發、生物學研究和細胞分析等。他們負盛名的客戶包括：

— 原油檢測：